[发明专利]一种新型乙酸松油酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型乙酸松油酯的制备方法，包括以下步骤，S1，将松油醇和乙酸酐分别一次性加入高效反应釜中，在不断搅拌下加入磷酸，充分搅匀后，在室温下加入SnCl ₄·5H ₂O，待SnCl₄·5H ₂O完全溶解后，慢慢升温，在搅拌下反应；S2，将反应液冷却到室温后，加入Na₂CO₃中和H₃PO₄和SnCl₄，经Na₂CO₃中和后的反应液直接蒸馏，蒸出大部分的乙酸；S3，蒸出乙酸后的液体经过6‑8％NaOH溶液洗涤2‑4次，再用饱和食盐水洗涤2‑4次，除去残余的乙酸，至中性后分馏得到乙酸松油酯产品。本发明设计巧妙，方法合理，获得的产品纯度高，质量好，适合推广。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种新型乙酸松油酯的制备方法。

背景技术

乙酸松油酯是松油醇的酯化产物，具清香带甜，似香柠檬、薰衣草气息，留香时间较长。本品广泛用于薰衣草、辛香、柑橘香型等日用香精，也用于白柠檬、樱桃、辛香、肉香等食用香精，在调味精油中起增强辛香的作用，是配制香柠檬油、薰衣草油、橙叶油等的原料。

乙酸松油酯是我国《食品添加剂使用卫生标准》规定允许使用的食品香料，用于配制杨梅、樱桃、柑橘、桃、香辛料等水果型食用香精。在口香糖中使用量为14~260mg/kg；肉类中1.7~40mg/kg；调味品中15mg/kg；烘烤食品中15mg/kg；糖果中6.3mg/kg；软饮料中3.5mg/kg；冷饮中3.2mg/kg。

现有的乙酸松油酯反应速率慢，不能快速的对反应釜进行升温降温，从而影响反应效果，为此，本发明提出一种新型乙酸松油酯的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型乙酸松油酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种新型乙酸松油酯的制备方法，包括以下步骤，

S1，将松油醇和乙酸酐分别一次性加入高效反应釜中，在不断搅拌下加入磷酸，充分搅匀后，在室温下加入SnCl ₄·5H ₂O，待SnCl₄·5H ₂O完全溶解后，慢慢升温，在搅拌下反应；

S2，将反应液冷却到室温后，加入Na₂CO₃中和H₃PO₄和SnCl₄，经Na₂CO₃中和后的反应液直接蒸馏，蒸出大部分的乙酸；

S3，蒸出乙酸后的液体经过6-8％NaOH溶液洗涤2-4次，再用饱和食盐水洗涤2-4次，除去残余的乙酸，至中性后分馏得到乙酸松油酯产品。

优选的，所述高效反应釜采用搪瓷材料制作而成，高效反应釜的内部设有搅拌装置，搅拌装置包括驱动电机和搅拌轴，驱动电机的输出轴上安装有搅拌轴，高效反应釜的外壁套接有水套，水套中通有进水管和出水管，进水管中通有水源。

优选的，所述水源为热水或为冷水，高效反应釜内部设有温度传感器和耐酸泵。

优选的，所述高效反应釜的内壁上固定有呈螺旋状分布的导液管，导液管中通有热油。

优选的，所述高效反应釜的内壁下部一侧固定有催化剂罐，催化剂罐中盛装有催化剂，其催化剂罐的侧面设有出液管，出液管上设有阀门，阀门为电磁阀。

优选的，所述S3中，蒸出乙酸后的液体经过7％NaOH溶液洗涤3次，再用饱和食盐水洗涤3次，除去残余的乙酸，至中性后分馏得到乙酸松油酯产品。