[发明专利]用于CsB4O6F晶体生长的双层坩埚及CsB4O6F晶体生长方法

权利要求书

1.一种用于生长氟硼酸铯晶体的双层坩埚，其特征在于,其组成具有：

一个用于装载氟硼酸铯晶体生长原料的底部具有晶体淘汰结构的坩埚内层；

一个坩埚外层；所述坩埚内层置于坩埚外层之内，坩埚内层的晶体淘汰结构位于所述坩埚外层的底部；

一个位于所述坩埚外层顶端的外层封头；所述外层封头上端设有用于与抽气系统相连的封头直管；所述封头直管与所述坩埚外层及坩埚内层相通；

所述坩埚内层材质为惰性金属材质或碳基材质；

所述坩埚外层材质为石英材质；

所述坩埚外层的内高大于坩埚内层的高度，以使封头与坩埚外层顶端熔封后坩埚外层完全包纳坩埚内层。

2.根据权利要求1所述的用于生长氟硼酸铯晶体的双层坩埚，其特征在于，所述惰性金属材质为铂、金、银或其合金；所述合金为铂、金、银中任意两种构成的合金或三种构成的合金。

3.根据权利要求1所述的用于生长氟硼酸铯晶体的双层坩埚，其特征在于，所述碳基材质为石墨或玻璃态碳。

4.根据权利要求1所述的用于生长氟硼酸铯晶体的双层坩埚，其特征在于，所述石英材质中的SiO₂含量不低于99.99％。

5.一种权利要求1所述双层坩埚用于生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，其步骤如下：

(1)将氟硼酸铯晶体生长原料装入双层坩埚的坩埚内层中；

(2)将上述装有氟硼酸铯晶体原料的坩埚内层置于坩埚外层中，坩埚内层的晶体淘汰结构位于所述坩埚外层的底部；

将外层封头底端置于坩埚外层上端，并用焊炬使两者封接；通过封头上端直管接驳抽气系统并抽真空，达到真空度要求之后，在保持抽真空的条件下，将外层封头直管熔封，以使坩埚外层完全密闭包纳坩埚内层；

或者

在达到真空度要求之后，再通过封头直管向坩埚外层和坩埚内层内充入惰性保护性气体，在充惰性保护性气体的条件下将外层封头直管进行熔封，以使坩埚外层完全密闭包纳坩埚内层；

(3)将熔封后的双层坩埚置入坩埚下降生长炉中，通过坩埚下降法进行氟硼酸铯晶体的生长。

6.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述原料为氟硼酸铯多晶或为氟化铯粉末与氧化硼粉末混合的混合粉末。

7.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述抽真空的真空度小于100Pa。

8.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述惰性保护性气体是氮气、氩气或两者的混合。

9.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述充入的惰性保护性气体压强小于10000Pa。

10.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述晶体生长包括以下步骤：

在650～700℃保温2～100小时，熔化晶体生长原料；

控制生长界面温度梯度在10～100℃/cm，缓慢降低温度到生长温度；

以0.01～5.0mm/小时的速度下降坩埚进行晶体生长；

晶体生长结束后降低温度到生长温度以下50～150℃，使晶体和坩埚在原位退火10～100小时；

以5～20℃/小时的速率降温到室温，取出所生长的氟硼酸铯晶体。

11.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在氟硼酸铯晶体生长过程中采用自发成核生长。

12.根据权利要求5所述的生长氟硼酸铯晶体的方法，其特征在于，在氟硼酸铯晶体生长中，采用在坩埚内层底部预埋氟硼酸铯籽晶进行接种生长。