[发明专利]一种制备Zr-Al-O三元非晶氧化层的方法

说明书

本发明涉及一种制备Zr‑Al‑O三元非晶氧化层的方法，将采用真空熔炼技术制备出的单相ZrAl₂合金块体，对表面进行打磨和抛光，使样品表面光亮平整无划痕，之后超声清洗以除油去污，使样品表面无污渍，干燥待用；将干燥后的样品放入真空密闭环境并通入纯氧，使样品在恒压密闭条件下放入恒温的加热炉中进行氧化，然后取出样品并进行冷却。恒温条件的温度区间为550～750℃。氧化时间的区间为1～24h。氧化后的ZrAl₂二元合金表面形成0.8±0.4μm～4.5±0.5μm厚的非晶氧化层，且氧化层无裂纹等缺陷，极大提高了该合金的表面性能，为其在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。

技术领域

本发明提出了一种通过对ZrAl₂金属间化合物在恒压条件下进行高温纯氧氧化形成Zr-Al-O三元非晶氧化层技术，属于材料技术领域。

背景技术

金属在氧化过程所形成的氧化层的组成和结构决定了金属的用途。致密的氧化层，能够有效提高与金属表面相关的性质，如抗氧化能力，反之，若所形成的氧化层疏松多孔，则金属的实际用途范围就很窄。非晶氧化相与晶态氧化相相比，其具有更均匀的结构和组成(没有晶界等缺陷为粒子提供运输通道)，能够显著提高金属的表面性能，因此，能够形成非晶氧化层的金属具有更好的性能和实际用途。但是，此类金属所形成的非晶氧化层的氧化温度都很低，主要是由于非晶相在较高温度下都极易发生晶化，这极大限制了其实际用途。因此，成功制备出具有高温稳定性的非晶氧化相是十分困难。

锆铝合金因具有中子俘获截面低、密度低、热稳定性和高温抗拉强度高等优异性能。相比于其他体系二元合金，锆铝二元合金高温氧化的研究一直是缺乏的，难以揭示其氧化机理，制约了该合金在高温等领域的潜在应用。另外Zr-Al合金具有很强的非晶化能力，且所形成的非晶氧化铝和氧化锆具有较高的介电常数，更重要的是非晶的氧化锆和氧化铝相在高温下具有一定稳定性，是十分理想的具有高介电常数的介电材料。因此针对该体系合金进行氧化行为研究是十分必要的。针对Zr-Al体系的众多合金，相比与其他合金组分，选择ZrAl₂合金作为研究对象，不仅其具有Zr-Al合金的共性，其原因主要有如下几点：在Zr-Al合金中，ZrAl₂为最稳定的合金；具有最大的弹性模量和最高的硬度；最强的原子平均键合强度。因此选择ZrAl₂合金作为对象具有一定研究意义。

其他合金高温氧化下所形成的均为晶态氧化物，而ZrAl₂在高达750℃的氧化温度氧化时间长达24小时所形成的氧化物仍旧保持非晶状态。该非晶氧化层具有高温稳定性，且相比于晶态氧化物，非晶氧化相能够显著提高合金的表面性质，如摩擦、磨损、附着力、催化活性、耐腐蚀性和长期稳定性/可靠性等。因此，在实际生产应用时，如应用于航空航天、国防工业和核工业等领域，相比与其他合金，ZrAl₂可用作涂层，表面改性材料或防护涂料，其不仅仅在常温下具有较高的优异表面性能，更重要的是，其优异的表面性能在高温下仍然能够保持。可以在服役过程当作消耗金属用来形成具有保护性的非晶氧化层，用来保护重要金属避免其遭到损害，或者凭借自身的优异的表面性能在如核反应堆的包壳材料等用于高温腐蚀的条件下进行服役。

采用传统的空气氧化，所形成的晶态氧化层并且所适用的服役范围比较窄。而采用比平常服役条件更严苛的情况下(恒压、纯氧、高温)对ZrAl₂进行氧化的条件，来制备出的非晶氧化层极大增加了ZrAl₂合金的服役条件范围。针对以上研究现状，本发明提出来通过对ZrAl₂合金进行恒压高温纯氧氧化来制备Zr-Al-O三元非晶氧化层。

发明内容

本发明通过对ZrAl₂二元合金在550℃～750℃温度区间下进行纯氧氧化从而制备非晶氧化层。采用金属氧化法来制备出的非晶氧化层具有优异的表面性能，如附着力、催化活性、耐腐蚀性。

本发明的具体方案如下：