[发明专利]一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法在审
申请号: | 201810556260.5 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108529615A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 黄岱;杨辉;徐建平;肖绍懿;费勇 | 申请(专利权)人: | 中钢集团新型材料(浙江)有限公司 |
主分类号: | C01B32/215 | 分类号: | C01B32/215 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 韩燕燕 |
地址: | 313100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化盐 浸渍剂 浸渍 石墨产品 石墨提纯 炉芯 氟利昂 氮气 氯气 步骤气体 二次焙烧 环境破坏 平均粒径 生产步骤 石墨化炉 石墨浸渍 温度超过 一次焙烧 通氮气 质量比 放入 氟化 氟气 炉内 | ||
1.一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于,包括以下生产步骤:
一、浸渍剂混料,将氟化盐加入到石墨浸渍剂中,混合均匀后得到混合浸渍剂,该氟化盐的平均粒径为1~2μm,浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1:0.1~0.3;
二、浸渍,将一次焙烧后的石墨产品用所述步骤一中制备得到的混合浸渍剂浸渍,浸渍压力3-8MPa,浸渍温度250-450℃,且石墨材料增重率在8-20%,然后再次进行焙烧处理;
三、石墨化/纯化处理,将所述步骤二所得的石墨产品放入石墨化炉内,当炉芯温度达到1800~1900℃时通入氮气,继续升温到1900~2000℃时,停止氮气通入,并开始向炉内通入氯气;当炉芯温度超过1700℃后石墨产品中的氟化盐分解产生氟气。
2.如权利要求1所述的一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于:所述步骤一中的氟化盐的平均粒径不大于0.3~0.6倍被浸渍石墨产品的最可几孔径。
3.如权利要求1所述的一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于:所述步骤二中焙烧温度为850-1000℃,优选为850-900℃;升温速度为1-3℃/小时,控制炉内温差50-100℃。
4.如权利要求1所述的一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于:所述步骤一中浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1:0.1~0.2,优选为1:0.15~0.2;浸渍剂与氟化盐的混合物在280℃时粘度小于20cP。
5.如权利要求4所述的一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于:所述氟化盐为氟化钙、氟化钠、氟化钾和氟化镁中的一种。
6.如权利要求1所述的一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于:所述步骤二中的浸渍压力为3-6MPa,温度为400-500℃。
7.如权利要求1所述的一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法,其特征在于:所述步骤三中以10~30℃/min的速度升温,当炉芯温度达到1820~1900℃,优选1850~1900℃时通入氮气,继续升温到1920~2000℃,优选1950~2000℃时,停止氮气通入,并开始向炉内通入氯气,氯气送气单耗20~25kg/m3。
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