[发明专利]一种炎琥宁的制备方法有效
| 申请号： | 201810556410.2 | 申请日： | 2018-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN108503611B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 方同华;李天翥;王春生;李卯;陈景超 | 申请（专利权）人： | 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司;哈尔滨珍宝制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 程晓 |
| 地址： | 158100 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 炎琥宁 制备 方法 | ||
1.一种炎琥宁的制备方法，其特征在于，其包括：
将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶解后与碳酸钠盐和碳酸钾盐发生成盐反应，过滤后得到炎琥宁待析晶液；
在所述成盐反应结束后、过滤前，还包括将所得反应液于20~40℃下搅拌25~55min的步骤；
在所述成盐反应中，将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶解在35~65Vol%的有机溶剂-水混合溶液体系中，所述脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与有机溶剂-水混合溶液体系的质量体积比为1：0.5~5；
将所述炎琥宁待析晶液加入有机溶剂中，搅拌均匀后，于-15~5℃下析晶1~10h，过滤后将所得滤饼用有机溶剂打浆2~3次；
所述脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的制备方法包括：
将穿心莲内酯与丁二酸酐混合，进行酯化反应得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯粗品，穿心莲内酯与丁二酸酐的摩尔比为1：3.5~8，酯化温度为60~100℃；
将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯粗品在惰性气体或氮气的氛围下按照质量体积比1：2.5~7加热溶解至45~75 Vol%的有机溶剂-水混合溶液体系，加热温度40~70℃，在室温下搅拌0.1~4h，再降温至-10~0℃析晶不少于0.5h，析晶得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯。
2.根据权利要求1所述的炎琥宁的制备方法，其特征在于，所述成盐反应的反应温度为30~55℃，反应时间为5-60 min。
3.根据权利要求1所述的炎琥宁的制备方法，其特征在于，用有机溶剂进行打浆时，温度为-10~10℃。
4.根据权利要求1所述的炎琥宁的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠盐包括NaHCO3或Na2CO3，所述碳酸钾盐包括KHCO3或K2CO3。
5.根据权利要求4所述的炎琥宁的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠盐中的钠离子与所述碳酸钾盐中的钾离子的摩尔比为1：0.9~1.1。
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