[发明专利]一种高储能电容器用介电材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高储能电容器用介电材料的制备方法，涉及介电材料技术领域，该制备方法以包覆无机纳米粒子的聚苯胺为填料，聚偏氟乙烯为聚合物基体，金属Ni作为负载物，先采用物理球磨和化学表面活性剂相结合的方法对无机纳米粒子进行表面改性，然后采用超临界流体反应将聚苯胺包覆在无机纳米粒子表面上，制备成复合填料，在采用熔体静电纺丝将复合填料和聚偏氟乙烯进行纺丝成纤维膜，最后采用磁控溅射将金属Ni负载与聚偏氟乙烯复合纤维膜上，金属Ni的负载不仅有利于填补静电纺丝法制成的纤维薄膜较高的孔隙率更有利于使介电材料维持较高的击穿场强，储能密度，提高介电常数，降低介电损耗，且制备的复合介电材料具有高的储能性能。

技术领域

本发明属于介电材料技术领域，涉及高储能电容器用介电材料技术领域，具体涉及一种高储能电容器用介电材料的制备方法。

背景技术

介电材料以静电形式储存能量，在信息、电子和电力行业中都有非常重要的应用。随着电子行业的迅速发展，高介电常数、低介质损耗、低成本、易加工的聚合物基复合材料的研发与应用受到越来越多关注。在电气工程领域，此类聚合物基复合材料可作为介质材料用于高储能密度电容器；在微电子领域，通过选择合适的聚合物基体，可以大规模地制备高电容的嵌入式微电容器，从而保证集成电路的高速和安全运行。但聚合物介电材料存在介电常数比陶瓷材料的低、击穿强度低的不足，需要介电填料的配合制备成聚合物基复合介电材料，才能有更广泛的应用。

无机陶瓷材料具有高介电常数和高热稳定性，但其制备工艺复杂、易脆、介电损耗较大、与目前电路集成加工技术的相容性差等缺点限制了它的应用。但将陶瓷材料添加到聚合物介电材料中，利用陶瓷合和聚合物两相间的界面极化，可有效提高聚合物介电材料的介电常数。金属离子具有良好的导电性能，聚合物介电材料中添加少量的导电粒子可有效的提高其介电性能，碳材料粒子电导率较高，较低用量即可大幅度提高聚合物的介电常数，但是不管是无机陶瓷材料、金属粒子还是碳材料粒子都存在易在基体内团聚的缺点，因此改善填料和聚合物的相容性是目前聚合物基介电材料的研究重点。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种高储能电容器用介电材料的制备方法，为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种高储能电容器用介电材料的制备方法，具体步骤如下：

1)将纳米无机粒子与表面活性剂置于高速球磨机中，球磨改性15-25min，然后将改性后的纳米无机粒子、苯胺、引发剂加入高压反应釜中，采用超临界CO₂流体技术进行聚合反应，得复合填料；

2)将复合填料与聚偏氟乙烯在60-70℃下真空干燥80-90min，干燥后将复合填料与聚偏氟乙烯采用熔体静电纺丝法，制备得聚偏氟乙烯复合纤维膜；

3)采用磁控溅射方法将金属Ni负载在制备的偏氟乙烯复合纤维膜表面。

2.根据权利要求1所述的高储能电容器用介电材料的制备方法，其特征在于，所述纳米无机粒子为ZnO、Al₂O₃、AlN、石墨烯或碳纳米管中任一种。

优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠，添加方法采用雾化喷洒的方法，添加量为纳米无机粒子质量的0.8-1.5％。

优选的，所述球磨的转速为4000-5000r/min。

优选的，所述复合填料中纳米无机粒子、苯胺和引发剂质量比为0.15-0.35:1:0.01-0.015。

优选的，所述超临界CO₂流体技术的条件为反应压力为5-10MPa，温度为50-65℃，反应时长3.5-4h。