[发明专利]一种稀土元素掺杂的钙基磁性固体碱催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810558799.4 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108620080A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 张萍波;朱梦楠;顾丹;范明明;蒋平平 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J37/03;B01J37/08;C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 张素卿 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 磁性固体碱催化剂 固体碱催化剂 稀土元素掺杂 钙基 活性前驱 绿色化学 活性高 磁核 催化剂 | ||
1.一种稀土元素掺杂的钙基磁性固体碱催化剂,其特征在于,所述固体碱催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)制备NiFe2O4磁核;
(2)制备活性前驱体;
(3)制备固体碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的固体碱催化剂,其特征在于,所述制备NiFe2O4磁核的方法为:
①将六水合硝酸镍、九水合硝酸铁与水混合,形成水溶液;
②向步骤①所得水溶液中滴加柠檬酸水溶液,边搅拌边滴加,滴加完成后,继续搅拌0.5~3h,之后加热至90~120℃,形成凝胶产物;
③将步骤②制得的凝胶产物于130℃烘箱中干燥8~12h,之后置于马弗炉中,以2~5℃/min的焙烧速率进行焙烧,焙烧温度700~900℃,焙烧时间2~5h,焙烧完成后于马弗炉中降温,降温至50~200℃取出所得的棕红色粉末,制得所述NiFe2O4磁核。
3.根据权利要求2所述的固体碱催化剂,其特征在于,步骤①中所述六水合硝酸镍与九水合硝酸铁的摩尔比为1:1~6;所述水溶液中九水硝酸铁溶液的浓度为0.3~1.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的固体碱催化剂,其特征在于,步骤②中所述柠檬酸水溶液的浓度为1~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的固体碱催化剂,其特征在于,所述制备活性前驱体的方法为:
①将无水氯化钙、含稀土元素的盐加入水中形成水溶液;
②将步骤(1)制得的NiFe2O4磁核超声分散于上述水溶液中,机械搅拌下缓慢滴加1~4mol/L的NaOH溶液形成沉淀,当溶液pH值为10~11时停止滴加,滴加完后,继续搅拌回流0.5~3h,而后停止搅拌升温至65~75℃保持12~18h;
③采用减压抽滤、水及无水乙醇各洗涤3次后在50~70℃下真空干燥10~18h,制得所述活性前驱体。
6.根据权利要求5所述的固体碱催化剂,其特征在于,所述无水氯化钙与含稀土元素的盐之间摩尔比为1:1~5;所述无水氯化钙与含稀土元素的盐的质量总和与NiFe2O4磁核的质量比3~7:1;机械搅拌转速为400~700rpm/min,NaOH溶液滴加速度为1.2~3ml/min。
7.根据权利要求5所述的固体碱催化剂,其特征在于,所述含稀土元素的盐为硝酸镧、硝酸钪、硝酸钇、硝酸铈或硝酸钕中的一种。
8.根据权利要求1所述的固体碱催化剂,其特征在于,所述固体催化剂的制备方法为:将步骤(2)制备的活性前驱体置于马弗炉中,100~200℃开始焙烧,以1~4℃/min的焙烧速度焙烧至600~900℃,焙烧2~4h,焙烧完成后以20~100℃的速度降温,降温到50~200℃取出固体粉末,得到稀土元素掺杂的钙基磁性固体碱催化剂。
9.一种权利要求1所述稀土元素掺杂的钙基磁性固体碱催化剂的应用,其特征在于,所述固体碱催化剂用于合成甘油碳酸酯。
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