[发明专利]一种含钼酸根溶液的制备方法有效
申请号: | 201810559196.6 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108557887B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 梁长浩;田振飞;刘俊;叶一星 | 申请(专利权)人: | 中科院合肥技术创新工程院 |
主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00 |
代理公司: | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 230000 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含钼酸根溶液 紫外脉冲激光 钼酸镍 钼酸钴 含钼 酸根 制备 辐照 纳米材料 悬浊液 钼酸 纳米材料制备 热处理 辐照技术 后期处理 搅拌条件 脉冲频率 同类材料 一步合成 氧化钼 波长 脉冲 喷涂 钼基 钼源 打印 | ||
本发明提供了一种含钼酸根溶液的制备方法,属于纳米材料制备与应用领域。包括以下步骤:提供含钼酸根悬浊液,所述含钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍;在搅拌条件下,用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液,得到含钼酸根溶液,所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm,脉冲宽度为5~17ns,脉冲频率为(0,20]Hz。本发明采用液相紫外脉冲激光辐照技术,一步合成了大批量、纯净、可溶性钼酸、钼酸镍和钼酸钴溶液,得到的含钼酸根溶液与市场同类材料相比具有水溶性,且无杂质,这些含钼酸根溶液可以作为钼源使用,也可通过喷涂、打印、热处理等后期处理制备多种功能钼基纳米材料,如氧化钼、钼酸镍和钼酸钴纳米材料。
技术领域
本发明属于纳米材料制备与应用技术领域,具体涉及一种含钼酸根溶液的制备方法。
背景技术
钼基纳米材料(氧化钼、硫化钼、钼酸盐等)由于优异的物理和化学特性,在电子显示、气敏传感、阻燃、光电和工业催化等领域得到了广泛的应用,发展新型的钼基纳米材料制备技术,丰富钼基纳米材料的获取途径和种类具有重要的研究意义和实用价值。
目前,钼基纳米材料的制备通常是以钼酸铵、钼酸钠等可溶性含钼离子盐为含钼酸根,通过机械研磨、高温水热、高温固相反应等物理和化学过程实现的,以钼酸盐离子作为反应前驱体,具有低成本、易于批量化生产等优点,但制备过程中钼源中其他离子的存在以及表面活性剂的使用将可能影响钼基纳米材料的结构,减少材料表面反应位点和在材料中引入杂质,难以获得纯净、高性能的钼基纳米材料和纳米结构。
液相中激光技术的应用为高活性、亚稳纳米材料的制备提供了可能。例如,基于液相激光熔蚀技术熔蚀单质钼(Mo)靶材可以获得纯净钼的胶体溶液,可以作为合成钼基纳米材料的钼源,是传统含钼离子源前驱体的良好替代产品。然而,受到激光器参数的限制,脉冲激光熔蚀效率普遍偏低,难以实现大批量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种含钼酸根溶液的制备方法,使含钼酸根的物质由不溶解变为溶解的状态,提高含钼酸根溶液的制备效率。
本发明提供一种含钼酸根溶液的制备方法,包括以下步骤:
提供含钼酸根悬浊液,所述含钼酸根来源于钼酸、钼酸钴或钼酸镍;
在搅拌条件下,用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液,得到含钼酸根溶液,所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm,脉冲宽度为5~17ns,脉冲频率为(0,20]Hz。
优选地,所述紫外脉冲激光辐照的单脉冲能量为30~100mJ。
优选地,所述紫外脉冲激光辐照的时间为15~120min。
优选地,所述搅拌的转速为100~800rpm。
优选地,所述含钼酸根悬浊液的浓度为0.01~10g/L。
优选地,当所述含钼酸根为钼酸时,所述含钼酸根悬浊液中的液体为水或乙醇。
优选地,当所述含钼酸根为钼酸钴或钼酸镍时,所述含钼酸根悬浊液中的液体为水。
优选地,所述水的电阻率为18MΩ/cm。
本发明提供一种含钼酸根溶液的制备方法,包括以下步骤:提供含钼酸根悬浊液,所述含钼酸根为钼酸、钼酸钴或钼酸镍;在搅拌条件下,用紫外脉冲激光辐照所述含钼酸根悬浊液,得到含钼酸根溶液,所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm,脉冲宽度为5~17ns,脉冲频率为(0,20]Hz。本发明采用液相紫外脉冲激光辐照技术,与脉冲激光熔蚀方法相比,一步合成了大批量、纯净、可溶性钼酸、钼酸镍和钼酸钴溶液,得到的含钼酸根溶液与市场同类材料相比具有水溶性,且无杂质,这些含钼酸根溶液可以作为钼源使用,也可通过喷涂、打印、热处理等后期处理制备多种功能钼基纳米材料,如氧化钼、钼酸镍和钼酸钴纳米材料。
附图说明
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