[发明专利]一种导电石墨镀铜不氧化方法在审

专利信息
申请号: 201810559717.8 申请日: 2018-06-02
公开(公告)号: CN108817376A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 盛健 申请(专利权)人: 南通盛州电子科技有限公司
主分类号: B22F1/02 分类号: B22F1/02;B22F9/24;C23C18/40
代理公司: 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 代理人: 蒋路帆
地址: 226600 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 导电石墨 化学镀铜 镀铜 溅射 真空溅射设备 制备成混合物 按比例混合 表面活性剂 防氧化处理 基材正反面 硫酸铜镀液 石墨预处理 铁粉还原剂 镀铜石墨 真空腔室 混合物 均匀性 石墨粉 稀硫酸 烘干 滤出 冲洗 清洗 并用
【说明书】:

本发明一种导电石墨镀铜不氧化方法,具体步骤如下:步骤1,石墨预处理,将石墨粉按比例混合表面活性剂,清洗后加入水和铁粉还原剂搅拌制备成混合物;步骤2,混合物中加入硫酸铜镀液,采用稀硫酸调节PH值,进行化学镀铜;步骤3,化学镀铜后滤出制品,并用冲洗后再进行防氧化处理获得试样;步骤4,试样进行烘干获得最终的镀铜石墨。本发明的有益效果是:本发明的真空溅射设备可实现基材正反面在同一真空腔室进行溅射,并提高溅射的均匀性。

技术领域

本发明涉及石墨镀铜技术领域,尤其涉及一种导电石墨镀铜不氧化方法。

背景技术

铜粉是一种重要的原材料,在冶金、化工、材料、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等领域有广阔的应用。铜粉的生产方法主要有电解法、雾化法、化学法。雾化法是将铜或铜合金熔化后再吹成铜粉,该法生产的铜粉形貌呈不规则球状。在喷吹过程中易氧化,粉末颗粒相对来说较粗,优点是可以生产铜合金粉末。化学法是采用还原剂,将水溶液中的Cu2+用还原剂还原为铜粉或铜合金粉,由于还原剂种类繁多,因而有关的研究和专利也较多。如CN200310112029.0中采用肼为还原剂,制取了球形或多面体形铜粉,但肼价格昂贵,产品成本高。CN200410009842.X中采用次亚磷酸钠、硼氢化物、甲醛等为还原剂,在超声场中可制得中值粒径小于100nm的铜粉。目前的各种化学方法中,由于制备过程复杂,原材料成本高,要实现工业化尚有一定难度,关键是降低成本。

电解铜粉由于其特殊的树枝状形貌,与其它金属粉末配合得特别好,广泛用于粉末冶金工业。近年来需求量不断增长,还进口了大量俄罗斯铜粉。电解法生产铜粉是采用阴极铜为阳极,Cu2+溶液为电解液,在直流电的作用下,阴极上得到铜粉。电解铜粉与阴极铜的市场差价为0.8~1.0万元/T,生产成本中电耗占60~80%。该法的优点是产物纯度高,铜粉形貌呈树枝状,比表面积大,压制性能好。但电耗大,成本高,且产品比表面积大,电解铜粉特别容易氧化,不易久存;电解铜粉生产中洗涤时,由于洗涤溶剂中含氧,在洗涤溶剂的pH≥3时,铜粉就被氧化。目前的生产过程中,在铜粉洗涤、干燥后都需要经氢还原工序,铜粉的氢损检测才能小于0.3%。这样,导致生产工艺复杂,生产成本增加。同时由于石墨粉末镀覆后需要过滤、冲洗、干燥,这些过程中镀层表面易出现氧化问题,严重影响镀铜石墨的使用,降低使用寿命。

发明内容

为克服现有技术中存在的氧化问题,本发明提供了一种导电石墨镀铜不氧化方法。

本发明提供了一种导电石墨镀铜不氧化方法,具体步骤如下:

步骤1,石墨预处理,将石墨粉按比例混合表面活性剂,清洗后加入水和铁粉还原剂搅拌制备成混合物;

步骤2,混合物中加入硫酸铜镀液,采用稀硫酸调节PH值,进行化学镀铜;

步骤3,化学镀铜后滤出制品,并用冲洗后再进行防氧化处理获得试样;

步骤4,试样进行烘干获得最终的镀铜石墨。

进一步的,所述步骤3中,化学镀铜后需要对制品采用纯水进行至少3次流水冲洗,每次冲洗时间维持在半分钟并冲洗过程晃动制品留。

进一步的,所述步骤1中,石墨预处理中,石墨、水和铁粉搅拌过程时搅拌温度为40-60℃,搅拌的速率为500-800r/min。

进一步的,所述步骤2中,镀液的PH值稳定在1.5-2.0。

进一步的,所述步骤3中防氧化处理包括以下具体步骤:

步骤31,制备防氧化溶液,将防氧化剂和去离子水混合制备防氧化溶液;

步骤32,将制品放入防氧化溶液中,并进行充分搅拌混合;

步骤33,混合后的制品静置20-25分钟;

步骤34,静置后的制品采用纯水进行至少3次流水冲洗,再进行真空干燥,获得试样。

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