[发明专利]一种钨基催化剂、制备方法及其在异丁烷-丁烯烷基化反应中的用途有效
申请号: | 201810560960.1 | 申请日: | 2018-06-04 |
公开(公告)号: | CN108722406B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 赵洪起;燕东雁;张海鹏;王文亮;侯永海;胡宗泉;张斌;丛广海;王鹏;武海峰;陈鑫诚;吕小丽;门学磊 | 申请(专利权)人: | 山东麟丰化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J37/08;B01J37/16;B01J37/02;C07C2/70;C07C9/16 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 257300 山东省东营市广饶县永*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 方法 及其 丁烷 丁烯 烷基化 反应 中的 用途 | ||
1.一种钨基催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第1步,单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸复合微球的制备:按重量份计,将苯乙烯5~8份、二乙烯苯1~1.5份与0.3~0.6份甲基丙烯酸混合,再加入引发剂过氧化二苯甲酰0.3~0.5份后搅拌均匀,然后加入至浓度为2~4wt%聚乙烯醇的水溶液8~12份中,高速分散后,升温进行第一反应,再在反应液加入十二烷基苯磺酸钠,使十二烷基苯磺酸钠在反应液中的浓度为0.3~0.5wt%,升温进行第二反应,将聚合产物离心分离后用去离子水洗涤后,真空烘干,得到单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸复合微球;
第2步,微球表面的电荷化处理:按重量份计,将单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸复合微球2~5份分散于1~3wt%NaOH溶液中,升温处理,将产物离心分离并用去离子水洗涤后,真空干燥,得到表面电荷化的微球;
第3步,Mn在微球表面的负载:按重量份计,将1~3份表面电荷化的微球与2~4份硫酸锰分散于300~400份去离子水中,于20~30℃下保持12~20h,将产物离心分离,得到表面负载有Mn2+的微球;
第4步,空心多孔微球载体的制备:按重量份计,将表面负载有Mn2+的微球1~3份、30份去离子水、120~150份乙醇混合均匀,再加入硝酸铝2~4份和0.5~0.8份尿素,用5~10wt%的氨水调节pH至7.5~8,在25~35℃下反应12~24h,离心分离沉淀物,去离子水洗涤后,真空烘干,产物再经过焙烧后,得到空心多孔氧化铝微球载体;
第5步,Ir纳米粒子溶胶的制备:在0.3~0.6mol/L的稀盐酸中加入H2IrCl6,使H2IrCl6在稀盐酸中的浓度为0.8~1.1wt%,加热反应,降温后,用NaOH溶液调节pH至6.5~7.5,再向溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),使CTAB在反应液中的浓度为8~15mmol/L,再滴加40~60mmol/L的NaBH4溶液进行还原反应,得到Ir纳米粒子溶胶;
第6步,活性中心在载体上的负载:配制1.2~1.8wt%H8N2O4W溶液,再在溶液中加入Ir纳米粒子溶胶,混合均匀后,得到混合浸渍液;在混合浸渍液中加入空心多孔氧化铝微球载体,使空心多孔氧化铝微球载体在混合浸渍液中的浓度是1~4wt%,升温至80~85℃反应2~4h后,减压干燥后,固体物进行焙烧,得到W/Ir@ Al2O3催化剂;
所述的第6步中,H8N2O4W溶液与Ir纳米粒子溶胶的体积比是3~6:1,焙烧是指750~800℃下焙烧2~5h。
2.根据权利要求1所述的钨基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的第1步中,第一反应是指75~80℃下反应1~1.5h,第二反应是指在90~95℃下反应0.5~1h。
3.根据权利要求1所述的钨基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的第2步中,升温处理是指在40~45℃下处理0.5~1.5h。
4.根据权利要求1所述的钨基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的第4步中,焙烧是指650~750 ℃下焙烧2~4h。
5.权利要求1~4任一项所述的钨基催化剂的制备方法所得到的W/Ir@ Al2O3催化剂。
6.一种异丁烷-丁烯烷基化制备异辛烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:在权利要求5所述的W/Ir@ Al2O3催化剂存在下,异丁烷与 2-丁烯在反应器中进行反应,得到异辛烷。
7.根据权利要求6所述的异丁烷-丁烯烷基化制备异辛烷的方法,其特征在于,异丁烷与 2-丁烯的烷烯比是7~10:1,反应温度是25~40℃,反应压力是0.40~0.50MPa。
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