[发明专利]一种磁流体的制备方法

说明书

本发明公开一种磁流体的制备方法，通过掺杂镁和钛两种非磁性离子来调节居里温度，然后对材料表面通过正硅酸乙酯包覆一层二氧化硅，并用十八烷基三甲氧基硅烷作为偶联剂，连接二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺‑甲氧基聚乙二醇，制备得到的磁流体结构稳定性高，具有好的生物相容性，具备单分散性，居里温度达到42～46℃应用于对肿瘤的磁感应热疗中来抑制或消灭肿瘤细胞。

技术领域

本发明涉及磁性功能软磁材料的制备，具体涉及一种磁流体的制备方法。

背景技术

磁流体是由铁磁或亚铁微粒高度分散在液态载液中的胶体溶液，它是由载液（水、碳水化合物、脂及二脂等）、磁性颗粒和表面活性剂组成。表面活性剂根据不同的载液各有不同，以水为例，常用的表面活性剂有油酸、PEG、PVP等。常见的磁性颗粒可由Fe、Co、Ni以及亚铁磁Fe₃O₄、γ-Fe₂O₃等担任，主要的制备方法有机械研磨法、热分解法、水热法、真空蒸发法等。磁流体早在20世纪60年代已研究，随着发展，至今已有广泛的应用,依赖于磁流体所展现出的磁、声、光、力学特性，被使用在磁性液体密封、传感器、润滑剂以及生物医学等领域。本发明通过水热法预先制备纳米颗粒，再通过加热、搅拌、超声、偶联的方法修饰表面活性剂并分散于水中得到磁流体。

居里温度Tc是磁性材料的重要的参数，是铁磁或亚铁磁转变为顺磁的临界温度。主要由化学成分和晶体结构决定，另外尺寸因素也影响居里点的高低，粉体材料明显比相应烧结或浇铸的材料要低。磁性纳米粉末根据这一性质可被用于磁流体热疗当中。一般磁流体热疗控制温度在42～46℃，控制方法一般有两种，一种是通过改变交变磁场的频率，磁场强度以及输出功率来控制，防止温度持续上升或上升缓慢；另一种是通过居里温度达到自动控温效果，一旦温度高于磁性材料的居里温度，变为顺磁体的材料将失去对磁场的响应便无法通过布朗弛豫、奈耳弛豫以及磁滞损耗来升温，当温度降到居里点一下，材料又会获得磁热效应。

治疗肿瘤已是医学界由来已久的课题，通过放疗、化疗、热疗和手术都能一定程度上抑制和消灭肿瘤，其中热疗又通过不同方法达到目的，一般有射频、微波、激光、超声还有磁流体热疗，由于方式不同产热本质也有区别。磁流体热疗相对于其他方法有这些优点:1.不易对周围健康细胞造成伤害；2.可疗深层肿瘤，传热损失低；3.可以注入身体任意部位，产热率高，靶向性强，而且毒性低、生物相容性好，即有效又安全，具有副作用小、微创甚至无创的特点。

锰锌铁氧体作为传统的软磁材料，具有较高的饱和磁化强度，低矫顽力等，本身具有较低的毒性，通过包覆表面活性剂达到生物相容性的目的，是较好的热籽材料。

发明内容

本发明提供一种磁流体的制备方法，包括以下步骤:

（1）按照名义化学式Mn_0.5Zn_0.4Mg_0.1Ti_0.08Fe_1.92O₄的化学计量比称取锰源、锌源、镁源、铁源、钛源并加入去离子水得到混合液，混合液恒温磁力搅拌，恒温磁力搅拌转速为500～700r/min，温度为50～60℃，形成红褐色透明溶液，持续恒温搅拌过程中加入乙酸水溶液，混匀后调节pH值至10.5～11.5，调pH值期间将转速逐渐调至800r/min，继续搅拌5～15min后，在160～180℃保温1～3h，自然冷却至室温，除去上清液，用去离子水离心洗涤沉淀，离心机转速为6000～10000r/min，离心洗涤5～15min，然后超声振散再用去离子水重复离心洗涤5～8次，最后在60℃真空干燥6h，研磨得到掺杂锰锌铁氧体纳米粉末；