[发明专利]一种2,4,6-三噁庚烷的制备方法及其装置

说明书

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种2,4,6‑三噁庚烷的制备方法及其装置。一种2,4,6‑三噁庚烷的制备方法，甲醛与甲醇反应生成甲缩醛和2,4,6‑三噁庚烷，分离即得。本发明提供的一种2,4,6‑三噁庚烷的制备方法，由甲醛及甲醇反应获得，反应较彻底，总收率高、产品纯度高，废水污染性小，安全环保，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉化工领域，具体而言，涉及一种2,4,6-三噁庚烷的制备方法及其装置。

背景技术

2,4,6-三噁庚烷，又名二聚甲醛二甲基醚，英文名称2,4,6-Trioxaheptane。无色澄清液体，稍有醚的气味，中等挥发速度，稍溶于水，沸点105℃，凝固点-69℃。2,4,6-三噁庚烷作为一种工业溶剂可以应用于油漆、油墨、涂料、粘合剂等；作为化工原料可用于反应脱水剂、甲醚化剂、无水甲醛试剂及作为清洗剂等。

2,4,6-三噁庚烷传统合成方法是用二氯甲基醚或二溴甲基醚和甲醇在甲醇钠存在下缩合制得，但是该方法制造成本较高，废水量较大，废水含有无机盐、污染程度较高。近年来，国内开始用甲醇或甲缩醛和三聚甲醛或多聚甲醛在酸性催化剂存在下合成聚甲氧基二甲基醚的混合物，作为燃油添加剂，建设规模迅速扩大。在其催化合成的平衡反应液里，含有一定量的2,4,6-三噁庚烷，在分离的时候，它和反应液中的三聚甲醛形成共沸物，难于分离,纯度低于92％，在应用上受到较大的限制。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种2,4,6-三噁庚烷的制备方法，该方法便于实现连续化和自动化，甲醛及甲醇反应较彻底，总收率较高、产品纯度较高，废水污染性小，安全环保，适合工业化生产。

本发明的第二目的在于提供实施所述方法的装置，实现了2,4,6-三噁庚烷的连续化和自动化生产。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种2,4,6-三噁庚烷的制备方法，甲醛与甲醇反应生成甲缩醛和2,4,6-三噁庚烷，分离即得。

本发明提供的一种2,4,6-三噁庚烷的制备方法，由甲醛及甲醇反应获得，反应较彻底，总收率高、产品纯度高，废水污染性小，安全环保，适合工业化生产。

作为优选，所述甲醛与所述甲醇在酸性催化剂的条件下发生反应。

优选地，所述酸性催化剂为固体酸性催化剂。

应用固体酸性催化剂，催化效果好，安全环保。

优选地，所述酸性催化剂包括丝光沸石、钛硅分子筛、磺酸树脂、氟磺酸树脂、硫酸氢钠、吸附有硫酸的硅胶颗粒中的一种或多种。这些酸性催化剂均达到良好的催化甲醇与甲醛反应的效果，产物并不会有明显差别。

进一步地，所述甲醛与甲醇反应的温度为80℃-185℃。

如在不同的实施例中，甲醛与甲醇反应的温度可以为80℃、85℃、86℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、150℃、160℃、170℃、175℃、180℃、185℃等等。

作为优选，所述甲醛与甲醇反应的温度为85℃-105℃。

进一步地，所述甲醛与甲醇反应得到的产物经精馏后再进一步分离，得到所述2,4,6-三噁庚烷。

精馏利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以粗分离，然后再进一步分离。粗分离得到的混合气主要有2,4,6-三噁庚烷、甲缩醛和甲醇。

进一步地，所述精馏顶部的温度控制在65℃-85℃，优选为70℃-75℃。

作为优选，所述分离得到的甲缩醛和甲醇返回反应中作为原料重新参与反应。