[发明专利]一种HPLC法分析及制备3-(N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氧基)-5-苯基吡咯及其对映异构体的方法

权利要求书

1.一种HPLC法分析及制备(-)-吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，采用手性色谱柱并使用正相色谱法进行分析分离；所述的手性色谱柱填料为多糖衍生物涂覆型手性色谱柱，具体为硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-三[(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯]、纤维素-三(3,5-二甲基苯基甲酸酯)、直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)或纤维素-三(3氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)中的一种；所述的正相色谱法所用的流动相为正己烷-异丙醇混合溶剂或正己烷-乙醇混合溶剂；

所述的分析方法包括以下步骤：

(1).(+)-吡咯酯和(-)-吡咯酯对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；

(2).(±)-吡咯酯供试品用乙醇溶解，配制成浓度为0.1～1mg/mL的供试品溶液，进样量为5～10μL；

(3).设置正己烷-异丙醇混合溶剂或正己烷-乙醇混合溶剂的比例为90：10～0：100；设置流速为0.4～1.0mL/min；设置液相色谱柱温箱温度为20～40℃；检测波长为210nm；

(4).精密吸取(+)-吡咯酯和(-)-吡咯酯对照品及(±)-吡咯酯供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照(+)-吡咯酯和(-)-吡咯酯对照品保留时间，完成对(-)-吡咯酯及其对映异构体的分析；

所述的制备方法包括以下步骤：

(1).(+)-吡咯酯和(-)-吡咯酯对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的对照品溶液；

(2).(±)-吡咯酯供试品用乙醇溶解，配制成浓度为5～10mg/mL的供试品溶液；进样量为1-10mL；

(3).设置正己烷-异丙醇混合溶剂或正己烷-乙醇混合溶剂的比例为90：10～0：100；设置流速为5～50mL/min；检测波长为210nm；

(4).取(+)-吡咯酯和(-)-吡咯酯对照品及(±)-吡咯酯供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照(+)-吡咯酯和(-)-吡咯酯对照品保留时间，分别接收对应主峰，浓缩，干燥，完成对(-)-吡咯酯及其对映异构体的制备。

2.根据权利要求1所述的一种HPLC法分析及制备(-)-吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，所述的分析方法所用的手性色谱柱填料为硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，所用的流动相为正己烷-异丙醇(70:30～0:100)或正己烷-乙醇(70:30～0:100)，所设置的流速为0.4～1.0mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种HPLC法分析及制备(-)-吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，所述的分析方法所用的手性色谱柱填料为硅胶表面涂覆有直链淀粉-三[(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯]，所用的流动相为正己烷-异丙醇(75:25～30:70)或正己烷-乙醇(85:15～40:60)，所设置的流速为0.5～1.0mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种HPLC法分析及制备(-)-吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，所述的分析方法所用的手性色谱柱填料为硅胶表面涂覆有纤维素-三(3,5-二甲基苯基甲酸酯)，所用的流动相为正己烷-异丙醇(90:10～70:30)或正己烷-乙醇(90:10～70:30)，所设置的流速为0.8～1.0mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种HPLC法分析及制备(-)-吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，所述的分析方法所用的手性色谱柱填料为硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)，所用的流动相为正己烷-异丙醇(80:20～71:29)或正己烷-乙醇(80:20～71:29)，所设置的流速为0.8～1.0mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种HPLC法分析及制备(-)-吡咯酯及其对映异构体的方法，其特征在于，所述的分析方法所用的手性色谱柱填料为硅胶表面涂覆有纤维素-三(3氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)，所用的流动相为正己烷-异丙醇(85:15～73:27)或正己烷-乙醇(85:15～73:27)，所设置的的流速为0.8～1.0mL/min。