[发明专利]一种芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷的合成方法在审
申请号: | 201810561945.9 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108948061A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 李志芳;刘旭鹏 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 311121 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅氧烷基 芳基三 硅烷 合成 双氧水 芳基三氯硅烷 有机化学技术 三烷基硅烷 产物纯度 有机溶剂 三乙胺 一锅法 有机相 溶剂 产率 过滤 浓缩 | ||
本发明涉及有机化学技术领域,为解决芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷合成方法过程中存在步骤复杂的问题,本发明提出一种芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷的合成方法,以有机溶剂作为溶剂,三烷基硅烷和双氧水反应1‑2小时,然后分别加入三乙胺、芳基三氯硅烷,再反应1‑5个小时,过滤、浓缩有机相,得到芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷。本方法采取一锅法反应,具有条件温和、产率高、产物纯度高的优点,而且工艺简单。
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域,具体涉及一种芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷的合成方法。
背景技术
芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷广泛应用于高分子材料领域,芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷改性高分子材料可显著提升材料的耐热性、耐候性和力学性能,目前广泛用于硅橡胶改性、树脂改性和硅油改性。比如硅橡胶改性:芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷可用于生产高透光率LED封装胶、耐高温导热电子灌封胶和耐高温阻燃导热锂电池组封装灌封胶;硅树脂改性:芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷改性环氧树脂可显著提高环氧树脂的力学性能、耐热性能和抗剥离能力;硅油改性:芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷改性甲基硅油和提升硅油的耐高温性能,制备得到可在300-400℃稳定工作的硅油产品。
芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷的制备主要有两种合成途径,一是在碱性条件下,利用芳基硅三醇与氯硅烷反应来合成芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷(Journal ofOrganometallic Chemistry,2003,686,(1-2),313-320),或通过苯基硅三醇与三乙基硅烷反应制备苯基三硅氧烷(Jpn 2015196672);二是在过渡金属催化下,利用芳基三苄基硅氧烷与氯硅烷的反应制备芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷(Jpn 2013170123;Jpn 2014218449;RSC.Advance,2014,19099-19102)。但是,前者使用的芳基硅三醇需通过芳基三氯硅烷水解制得,水解条件难以控制,很容易发生聚合反应,产物纯度低;后者需要预先制备芳基三苄基硅氧烷和芳基硅三醇,步骤复杂。
发明内容
为解决芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷合成方法过程中存在步骤复杂的问题,本发明提出一种芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷的合成方法,本方法采取一锅法反应,具有条件温和、产率高、产物纯度高的优点,而且工艺简单。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷的合成方法为:以有机溶剂作为溶剂,三烷基硅烷和双氧水反应1-2小时,然后分别加入三乙胺、芳基三氯硅烷,再反应1-5个小时,过滤、浓缩有机相,得到芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷。
所述的芳基三(三R基硅氧烷基)硅烷具有如(I)所述的结构式:
式中,R1选自H、CH3、CH2CH3、F、Cl、B、OCH3、OCH2CH3中一种;R2、R3、R4分别独立选自CH3、CH2CH3、Ph、中一种。
所述的有机溶剂选自非质子性溶剂,作为优选,非质子性溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、环己烷中一种。
所述的三烷基硅烷与双氧水摩尔比为1∶1.1-2。作为优选,三烷基硅烷选自三乙基硅烷、二苯基乙烯基硅烷、三甲基硅烷、二甲基苯基硅烷中一种。
所述的三烷基硅烷与三乙胺的摩尔比为1∶1-5。
所述的芳基三氯硅烷与三烷基硅烷的摩尔比为1∶1.1-2。作为优选,芳基三氯硅烷选自苯基三氯硅烷、对甲基苯基三氯硅烷中一种。
合成路线为:
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