[发明专利]一种制备三元氢氧化物前驱体的方法有效
申请号: | 201810563049.6 | 申请日: | 2018-06-04 |
公开(公告)号: | CN108910965B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 田君;王一拓;高洪波;张跃强;田崔钧;胡道中;高申;王发成;陈芬 | 申请(专利权)人: | 中国北方车辆研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C01G53/04 |
代理公司: | 北京安博达知识产权代理有限公司 11271 | 代理人: | 徐国文 |
地址: | 100072*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 三元 氢氧化物 前驱 方法 | ||
1.一种制备三元氢氧化物前驱体的方法,其特征在于:所述方法包括下述步骤:
(一)制备初始溶液:用乙酸和双氧水溶解废旧锂离子电池三元正极得到初始溶液;
(二)制备中间溶液:向所述初始溶液中加入氨水后,去除悬浮物得到中间溶液;
(三)调节所述中间溶液浓度:于所述中间溶液中加入可溶性无机盐,调节中间溶液中三元离子的浓度;
(四)制备三元氢氧化物前驱体:
1)将惰性气体通入有底液的反应釜;
2)在氢氧化钠和氨水配制的碱溶液中加入阴离子表面活性剂制备混合溶液;
3)制备三元氢氧化物前驱体:将三元离子的溶液和所述混合溶液于所述反应釜中通过共沉淀反应制备三元氢氧化物前驱体,pH稳定在12.5;
乙酸溶液的溶质和双氧水的摩尔比为4:1~1:1;乙酸溶液的溶质和废旧锂离子电池三元正极材料的质量比为1:4~1:1;
所述可溶性无机盐为镍、钴和锰的硫酸盐、硝酸盐或氯化盐,镍、钴、锰离子浓度比为0.6: 0.2: 0.2,金属离子总浓度为3.0~6.0 mol L-1;
所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠的混合物;氢氧化钠与表面活性剂的质量比为12~20;
所述底液为去离子水,加入氨水使底液的pH为12~13;
其中氢氧化钠与氨水按照摩尔比0.5 ~ 5配制成氢氧化钠浓度1~5 mol L-1的混合液;
在所述反应釜中于30~42℃下混合6~12 h后继续通入惰性气体继续搅拌1~4 h。
2.如权利要求1所述一种制备三元氢氧化物前驱体的方法,其特征在于:向所述初始溶液中加入氨水去除杂质金属,其中氨水的加入量,按三元正极材料与氨水溶质的质量比为50:1~100:1。
3.如权利要求1所述一种制备三元氢氧化物前驱体的方法,其特征在于:混合后过滤、洗涤和60~70℃下的真空干燥箱中干燥至少12 h。
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