[发明专利]一种利用3-氯丙基三氯硅烷的尾气制备聚硅氧烷的方法

说明书

本发明公开了一种3‑氯丙基三氯硅烷的尾气的无害化处理方法，在微正压、冷冻条件下，用过量的无水乙醇吸收液溶解和反应3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷，经过该道工序，3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体仅为氯化氢和被洁净的丙烯，可以进入下一步工序设备中进行无氯处理；吸收了不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷的乙醇吸收液为未完全酯化的粗品，该未完全酯化的粗品经过醇解、水解制备具有附加价值的聚硅氧烷产品；本发明实现了3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理，转为有市场销路的聚硅氧烷，降低了生产成本和环保压力。

技术领域

本发明涉及合成3-氯丙基三氯硅烷的生产尾气的处理方法，具体涉及到一种利用3-氯丙基三氯硅烷的生产尾气制备聚硅氧烷的方法。

背景技术

3-氯丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂中最基本的单体，是合成硅烷偶联剂系列产品的主要生产原料，目前应用得比较广泛的是合成多硫化物硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂等。

目前，3-氯丙基三氯硅烷的大工业生产，是由原料三氯氢硅和氯丙烯在催化剂条件下发生硅氢加成反应制备。合成过程中排放的尾气成分主要有：三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷、丙烯等。合成尾气中的各组分都有很高的再利用价值，现有技术中，只是用碱处理法中和以上的含氯硅烷和水解吸收，碱处理法使用大量的碱，而且对设备的工艺参数和性能要求很高，增加了尾气处理的成本以及设备检停工的时间，而且水解后的产物为含水的粘稠固体，为化工固废难处理，而且水解吸收制成的盐酸多为浑浊有悬浮物的液体，有的还需要人工捞渣，增加了持续稳定生产的难度。

以下为相关的化学反应方程式：

合成3-氯丙基三氯硅烷的主反应：HSiCl₃+ ClCH₂CH=CH₂→ClCH₂CH₂CH₂SiCl₃

合成3-氯丙基三氯硅烷的副反应：（1）HSiCl₃+ ClCH₂CH=CH₂→CH₃CH=CH₂+SiCl₄

（2）CH₃CH=CH₂ + HSiCl₃→CH₃CH₂CH₂SiCl₃。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理方法，回收尾气成分中的三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷用于制备聚硅氧烷，解决了3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的环保处理并回收利用，增加附加价值。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明主要思路是，在微正压、冷冻条件下，用过量的无水乙醇吸收液溶解和反应3-氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷，经过该道工序，3-氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体仅为氯化氢和被洁净的丙烯，可以进入下一步工序设备中进行无氯处理；吸收了不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷的乙醇吸收液为未完全酯化的粗品，该未完全酯化的粗品经过醇解、水解制备具有附加价值的聚硅氧烷产品。

具体技术方案如下：

一种利用3-氯丙基三氯硅烷的尾气制备聚硅氧烷的方法，包含以下步骤：

（1）在0~0.2Mpa的微正压、-35℃~+5℃的温度条件下，采用无水乙醇为吸收液，3-氯丙基三氯硅烷的生产尾气与过量的无水乙醇吸收液反应生成酯化反应粗品；

（2）在酯化反应粗品中乙醇含量不低于20%时，将酯化反应粗品转移至合成装置；