[发明专利]一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法在审

专利信息
申请号: 201810568379.4 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108610272A 公开(公告)日: 2018-10-02
发明(设计)人: 王凯;骆广生;章娟;郭同新 申请(专利权)人: 蔚林新材料科技股份有限公司;清华大学
主分类号: C07C333/32 分类号: C07C333/32
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 张文宝
地址: 457163 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 二硫化四烷基秋兰姆 仲胺 二硫化四丁基秋兰姆 二硫化四甲基秋兰姆 二硫化四乙基秋兰姆 二硫代氨基甲酸钠 橡胶硫化促进剂 产品稳定性 微反应系统 微反应装置 产物纯度 串联集成 混合反应 连续合成 硫化助剂 生产效率 缩合反应 微反应器 微混合器 氧化反应 副反应 连续化 可用 收率 串联 生产
【权利要求书】:

1.一种连续合成二硫化四烷基秋兰姆的微反应方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将仲胺或仲胺的水溶液和NaOH溶液在微混合器内混合,形成胺碱混合溶液;

2)将步骤1)所得胺碱混合溶液与CS2在微反应器内混合并完成仲胺和CS2的缩合反应,形成二硫代氨基甲酸钠的水溶液;

3)将步骤2)所得物与H2SO4/H2O2混合溶液在微反应器内混合并完成二硫代氨基甲酸钠的氧化反应,形成二硫化四烷基秋兰姆的浆料溶液;

4)通过搅拌釜收集步骤3)所得二硫化四烷基秋兰姆的浆料溶液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述仲胺包括:二甲胺、二乙胺、二正丁胺、二异丁胺。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的原料仲胺或仲胺的水溶液以及NaOH溶液的温度均不超过30℃,所述NaOH在溶液中质量分数为1%~15%,。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述微混合器选自:膜分散微混合器、微筛孔分散混合器、微通道混合器、微填充床混合器,其中所述膜分散微混合器中微孔膜截留孔径为5~100μm;所述微筛孔分散混合器含有至少1个微筛孔,孔径为200~800μm;所述微通道混合器含有至少1个T型或十字型微通道,所述微通道水力学直径为300~1000μm;所述微填充床混合器中含有球型填充颗粒,所述颗粒直径为100~1000μm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述CS2以及步骤3)中所述H2SO4/H2O2混合溶液的温度均不超过30℃,所述H2O2在混合溶液中质量分数为1%~10%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)和步骤3)所述微反应器选自:微筛孔分散反应器、微通道反应器;其中所述微筛孔分散反应器含有至少1个微筛孔,孔径为200~800μm;所述微通道反应器中含有至少1个T型或十字型微通道,所述微通道水力学直径为300~1000μm。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)和步骤3)之间还包括通过中间换热器将步骤2)所得二硫代氨基甲酸钠的水溶液温度控制在10-60℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述仲胺、CS2、NaOH、H2SO4、H2O2的摩尔比为1.0:1.0:1.0~1.1:0.5~0.55:0.5~0.55。

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