[发明专利]一种磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201810569400.2 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108786673B | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 陈建洄;支明佳;洪樟连 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 颗粒 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)以镍的无机盐和氯金酸为前驱体,无水乙醇为溶剂,配置镍-金/无水乙醇溶液,其中镍的无机盐浓度为0.01M -1M,氯金酸浓度为0.001-0.03M;
2)配置羟基乙叉二膦酸/无水乙醇溶液作为凝胶促进剂与磷前驱体,其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.0034M -0.34M;
3)配置溶胶,将所述的镍-金/无水乙醇溶液和羟基乙叉二膦酸/无水乙醇溶液混合,以体积比计算,金属无机盐前驱体溶液和巯基丁二酸溶液的比例在10:1-1:10之间;
4)将上述溶胶放入密闭模具,进行凝胶反应,获得湿凝胶;
5)将上述湿凝胶放入无水乙醇中进行老化处理,得到老化后的湿凝胶;
6)将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中,采用无水乙醇为干燥介质, 进行超临界干燥,干燥完成取出即得到磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍的无机盐包括镍的氯化盐、硝酸盐或醋酸盐。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的凝胶反应置于40oC-80oC的环境中进行。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的老化处理中,老化时间为3-7天。
5. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,进行所述的超临界干燥过程中,以 2oC/min 的升温速率升温到260-280℃,保温 120-240分钟 。
6. 一种如权利要求1~5任一所述制备方法制备得到的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶,其特征在于,气凝胶的成分包括磷酸镍和金,磷酸镍为非晶态,金为晶态;气凝胶的比表面积在120-650 m2/g之间,密度在0.05-0.2 g/cm3之间。
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