[发明专利]一种磁性石墨烯、烟草特有N-亚硝胺的测定方法及样品前处理方法

说明书

本发明涉及一种磁性石墨烯、烟草特有N‑亚硝胺的测定方法及样品前处理方法。该样品前处理方法包括以下步骤：向样品提取液中加入磁性石墨烯进行萃取，然后对吸附在磁性石墨烯上的目标分析物进行洗脱，收集洗脱液即为待测溶液。本发明提供的用于烟草特有N‑亚硝胺测定的样品前处理方法，利用石墨烯和烟草特有N‑亚硝胺之间可以发生π‑π、疏水等多种相互作用力，实现目标分析物的特异性吸附，实现了复杂基质中干扰物质的去除和目标分析物的富集，测定结果表明，没有干扰物质影响目标分析物的定量，该针对样品提取液的处理方法对实际样品具有良好的净化能力，提高了净化效率。

技术领域

本发明属于烟草化学检验技术领域，具体涉及一种磁性石墨烯、烟草特有N-亚硝胺的测定方法及样品前处理方法。

背景技术

烟草特有N-亚硝胺类化合物不仅是霍夫曼清单和美国食品药品监督管理局“烟草制品及烟气中有害及潜在有害物质名单”中的重要化合物，也是国际癌症研究机构“无烟气烟草制品中28种有害物质”名单中的重要成分。例如，N-亚硝基降烟碱(NNN)和4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)被国际癌症研究机构确认为Ⅰ类致癌物。因此，准确分析烟草特有N-亚硝胺含量具有重要意义。

烟草及烟草制品及其烟气释放物是极其复杂的混合物，目前一共已鉴定出的成分超过8000余种，而其中烟草特有N-亚硝胺的含量水平一般在μg或ng级别，尤其是国内生产的烤烟型卷烟主流烟气中的NAB含量更低。美国卫生部和食品药品监督管理局已经在2017年1月提出了无烟气烟草制品中NNN的含量上限为1μg/g的提议。

测定烟草特有N-亚硝胺的释放量时通常面临以下难点：目标物含量低、存在基质干扰。在对烟草特有N-亚硝胺进行测定时需要针对其性质选择合适的提取、纯化和浓缩方法才能进行后续的仪器测定。目前在卷烟主流烟气总粒相物和烟草及烟草制品中烟草特有N-亚硝胺的测定中均有相应的推荐方法，同时烟草科学研究合作中心(CORESTA)也有卷烟主流烟气总粒相物和新型烟草制品中烟草特有N-亚硝胺测定的推荐方法。

YC/T184-2004《烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定》中，是利用二氯甲烷的碱性溶液萃取烟草和烟草制品中的TSNAs(烟草特有N-亚硝胺)，萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化，通过气相色谱-热能分析联用仪定量分析检测其中四种TSNAs的含量。

上述方法基本能满足绝大多数情况下的分析需求，然而对个别目标物含量极低、且基质复杂的样品(如专门针对降低烟草特有N-亚硝胺而研发的转基因烟叶品种)，现有测定方法的操作过程较为复杂、对样品提取液的净化没有选择性，导致净化能力和净化效率不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于烟草特有N-亚硝胺测定的样品前处理方法，从而解决现有样品处理方法存在的操作过程复杂、净化效率低的问题。

本发明还提供了一种样品中烟草特有N-亚硝胺的测定方法及磁性石墨烯。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种用于烟草特有N-亚硝胺测定的样品前处理方法，包括以下步骤：向样品提取液中加入磁性石墨烯进行萃取，然后对吸附在磁性石墨烯上的目标分析物进行洗脱，收集洗脱液即为待测溶液。

本发明提供的用于烟草特有N-亚硝胺测定的样品前处理方法，利用石墨烯和烟草特有N-亚硝胺之间可以发生π-π、疏水等多种相互作用力，实现目标分析物的特异性吸附，实现了复杂基质中干扰物质的去除和目标分析物的富集，测定结果表明，没有干扰物质影响目标分析物的定量，该针对样品提取液的处理方法对实际样品具有良好的净化能力，提高了净化效率。