[发明专利]一种纳米氧化镝粉体的制备方法有效
申请号: | 201810570450.2 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108394926B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 卢颖;刘立伟;卢君毅;卢金龙 | 申请(专利权)人: | 卢颖 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y30/00 |
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地址: | 361026 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镝粉体 碱性混合溶液 料液 制备 配制 可挥发性溶剂 高度分散 山梨酸盐 制备过程 超声场 沉淀剂 滴加 烘干 粒径 煅烧 洗涤 团聚 | ||
1.一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配制pH为2-3、氯化镝和/或硝酸镝的浓度为1.2mol/L-2mol/L的酸性含镝料液;
2)配制含沉淀剂和山梨酸盐的碱性混合溶液,所述沉淀剂的浓度为1.5mol/L-2.5mol/L,所述山梨酸盐的浓度为0.012mol/L-0.2mol/L;
3)所述碱性混合溶液边搅拌边在超声场中滴加所述酸性含镝料液,形成反应液,控制所述反应液的温度低于65℃,至所述反应液的pH为5-7,得到沉淀物;所述搅拌的速度为10r/min-100r/min,所述超声场的频率为40kHz-80kHz;
4)所述沉淀物经可挥发性溶剂洗涤、烘干和二步煅烧,所述二步煅烧包括在270℃-350℃进行第一步煅烧,在850℃-900℃进行第二步煅烧,之后得到纳米氧化镝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:所述沉淀剂选自碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸氢铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:所述碱性混合溶液边搅拌边在超声场中滴加所述酸性含镝料液,形成反应液,控制所述反应液的温度40℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:所述可挥发性溶剂选自丙酮、乙醇或异丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:每升所述碱性混合溶液中,滴加所述酸性含镝料液的速度为60ml/min-80ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:所述烘干温度为80℃-120℃,时间为0.5h-2.5h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:所述氧化镝粉体的团聚系数Ka低于5,所述氧化镝粉体的粒径分布系数R低于0.5,所述Ka满足所述d50为氧化镝粉体累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径;所述D为氧化镝一次粒径,采用TEM观测得到的平均粒径;所述R满足所述d90为氧化镝粉体累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径;所述d10为氧化镝粉体累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径。
8.根据权利要求3所述的一种纳米氧化镝粉体的制备方法,其特征在于:所述搅拌的速度为40r/min-60r/min,所述超声场的频率为40kHz-60kHz。
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