[发明专利]一种以蛋白石轻质页岩为原料制备分子筛的方法在审

专利信息
申请号: 201810570506.4 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108502896A 公开(公告)日: 2018-09-07
发明(设计)人: 刘柏海 申请(专利权)人: 刘柏海
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02;C02F1/28;B01J20/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 272000 山东省济宁市兖*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 分子筛 蛋白石轻质页岩 硅铝原子 氢氧化钠 原料制备 混合液 摩尔比 水处理 去除 重金属离子 焙烧产物 焙烧活化 富营养化 强选择性 吸附性能 活化剂 水混合 液晶化 氮磷 熔融 水中 脱除 过滤
【说明书】:

发明公开了一种以蛋白石轻质页岩为原料制备分子筛的方法,以蛋白石轻质页岩为原料,以氢氧化钠为活化剂,采用碱熔融法制备分子筛;其具体步骤包括:(1)将蛋白石轻质页岩和氢氧化钠按一定比例混合后焙烧活化;(2)将焙烧产物与水混合,制成混合液;混合液进行过滤得滤液,调整滤液的硅铝原子摩尔比为0.8‑2.4;(3)将步骤(2)中制得的硅铝原子摩尔比符合要求的滤液晶化,即得分子筛;所述分子筛为P型沸石分子筛,纯度在80%以上。本发明的分子筛具有独特的强选择性吸附性能,且纯度高,在水处理中用于氮磷的同步脱除效果好,尤其适用富营养化的水处理;本发明的分子筛还可有效去除水中有害的重金属离子,去除率在85‑95%之间。

技术领域

本发明涉及分子筛制备技术领域,具体是一种以蛋白石轻质页岩为原料制备分子筛的方法。

背景技术

在我国河南、陕西、云南、安徽、江苏、黑龙江均有蛋白石轻质页岩产出,蛋白石轻质页岩是一种含水的非晶质的二氧化硅;其矿石空隙度高,吸水性强,吸附性好,可吸附氯化物、亚硝酸盐、氰化物、Pb和Hg,Cr,F等有毒有害物质或元素,去除率在85-95%之间,并具有较好的脱色和漂白性能,还能够释放负离子,可直接应用于涂料、油墨,并制成聚合物/蛋白石粉复合材料,广泛应用于化工、纺织、医疗保健、环境工程、纳米复合材料等许多领域,但是目前尚没有合成分子筛的应用;目前人工合成的分子筛通常是采用硅酸钠等工业原料制备的原料来源有限,且成本巨大。因此,本发明提供一种以蛋白石轻质页岩为原料制备分子筛的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以蛋白石轻质页岩为原料制备分子筛的方法,以蛋白石轻质页岩为原料,以氢氧化钠为活化剂,采用碱熔融法制备分子筛,该方法简单易行、制备成本比较低。从而解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种以蛋白石轻质页岩为原料制备分子筛的方法,以蛋白石轻质页岩为原料,以氢氧化钠为活化剂,采用碱熔融法制备分子筛;其具体步骤包括:

(1)将蛋白石轻质页岩和氢氧化钠按一定比例混合后焙烧活化;

(2)将焙烧产物与水混合,制成混合液;混合液进行过滤得滤液,调整滤液的硅铝原子摩尔比为0.8-2.4;

(3)将步骤(2)中制得的硅铝原子摩尔比符合要求的滤液晶化,即得分子筛;所述分子筛为P型沸石分子筛,纯度在80%以上。

作为本发明进一步的方案:步骤(1)中蛋白石轻质页岩和氢氧化钠的质量比为1∶0.4-1∶1,焙烧活化的具体步骤为:在300-500℃下恒温焙烧120±10min。

作为本发明进一步的方案:步骤(2)中焙烧产物与水按照液固质量比4∶1-3∶1混合,与水混合的焙烧产物的目数为80-400目。

作为本发明进一步的方案:步骤(3)中过滤以及调整滤液的硅铝原子摩尔比的具体操作为:混合液先在60-80℃下搅拌3-5h,搅拌速度为250-350转/min,然后过滤,过滤后在滤液中加入硫酸铝来调整滤液中硅铝原子摩尔比。

作为本发明进一步的方案:步骤(3)中晶化的具体步骤为:在60-80℃下晶化4-5h。

作为本发明进一步的方案:步骤(3)晶化后还包括以下步骤:对晶化产物进行过滤、洗涤、干燥;具体步骤为:过滤后用水洗至最后一次水洗液的pH值为9-11,再在100-120℃下烘干。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明的分子筛具有独特的强选择性吸附性能,且纯度高,在水处理中用于氮磷的同步脱除效果好,尤其适用富营养化的水处理,例如沟域养殖水体、湖泊水等的处理;对于COD含量在50000ppm以上的水体依然具有良好的处理效果;本发明的分子筛还可有效去除水中有害的重金属离子,可用于火电厂脱硫废水的处理,去除率在85-95%之间。

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