[发明专利]一种柏木醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种使用超临界CO₂萃取毛竹中柏木醇的制备方法，工艺步骤为：取毛竹竹叶为原料，粉碎，过40目筛，取筛下物，将预处理的毛竹叶粉加入到CO₂超临界萃取器中，无水乙醇作为夹带剂，萃取压力10‑35MPa，萃取温度30‑60℃，萃取时间60‑150min，收取萃取物，减压回收溶剂，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层，通过大孔吸附树脂柱分离，以60‑90%乙醇洗脱，收集3‑8倍柱体积量洗脱液，将洗脱液上硅胶层析柱，以氯仿‑甲醇‑水下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，加入活性炭脱色、重结晶即得。采用本发明方法制备柏木醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。

技术领域

本发明涉及一种柏木醇的制备方法，尤其是一种从植物中提取柏木醇的制备方法。

背景技术

柏木醇（C₁₅H₂₆O），又称雪松醇和柏木脑，分子质量为222.37，CAS登录号：77-53-2。柏木醇为白色晶体，熔点为85.5-87℃，具有温和的杉木芳香。难溶于水，微溶于甘油、矿物油，溶于乙醇、苯甲酸甲酯等极性溶剂。是一种具有较高沸点的倍半萜醇，其沸点为294℃，广泛存在于柏科、杉科和松科等多种植物的挥发油中。

柏木醇不仅能够用于香料的制作，还具有广泛的药理作用，如抗炎、抗菌、镇静、解痉挛、抗心血管疾病、抗衰老及抗肿瘤等。随着对柏木醇研究的不断深入，柏木醇在医药工业中的应用愈来愈广，其在治疗及预防疾病作用方面越来越引起研究人员的注意。尤其是柏木醇的显著的镇痛抗炎作用可作为天然PAF拮抗剂进行深入的研究。柏木醇因其高效、低毒的特点，在解痉和镇静方面也具有重要的开发利用价值。

现有技术中，柏木醇的提取分离方法主要集中应用于定性分析，多采用水蒸气蒸馏联合气相色谱进行定性鉴别。如刘志明等通过水蒸气蒸馏、乙醚萃取得到精油，利用GC-MS进行分离鉴定。朱晓媛等采用三级变温短时水蒸气蒸馏方法，从杉木屑中提取得到精油。这些工艺所得柏木醇含量低，且不利于大生产操作。杨静等利用杉木油中柏木醇在温度降低时易形成结晶物析出的特性，采用冻析法从杉木油中分离得到柏木醇，2℃下冷冻120h，所得柏木醇含量较高，但析晶时间较长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的柏木醇的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取毛竹竹叶，除杂，粉碎，过40目筛，取筛下物；将预处理后的毛竹竹叶粉放入超临界CO₂萃取釜中，萃取压力10-35MPa，萃取温度30-60℃，CO₂流量1-5ml/g生药/min，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为0.2-2ml/min/g生药，萃取时间60-150min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层，通过AB-8型、H-103型、D-101型、DA-201型、DS-401型大孔吸附树脂柱中的任一种分离，以60-90%不同浓度的乙醇水溶液洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩回收洗脱剂，得浓缩液，将洗脱浓缩液通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，加入活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，加入乙醇水溶液重结晶即得。

萃取压力优选为20MPa。

萃取温度优选为为50℃。

CO₂流量优选为2.2ml/g生药/min。

夹带剂流量优选为0.8ml/min/g生药。

萃取时间优选为100min。

氯仿-甲醇-水配比为5:2:1。

乙醇水溶液中乙醇的体积百分比为50%-90%。

乙醇水溶液中乙醇的体积百分比优选为65%。