[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810571130.9 申请日: 2018-06-06
公开(公告)号: CN108609650B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 吴亚良 申请(专利权)人: 绍兴市秀臻新能源科技有限公司
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00
代理公司: 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 代理人: 陈彩霞
地址: 312030 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化 制备 方法
【说明书】:

发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种二氧化钛的制备方法,包括步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中超声分散20‑40min,得到钛醇液;步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中搅拌至完全溶解,然后密封超声反应1‑3h,得到钛醇分散液;步骤3,将甲基纤维素加入至水中恒温搅拌至完全溶解,得到分散水溶液;步骤4,将分散水溶液缓慢滴加至钛醇分散液中超声反应2‑4h,得到混合微浊液;步骤5,将混合微浊液加入至反应釜中恒温搅拌至凝胶化,然后趁热过滤并采用无水乙醇恒温洗涤,得到凝胶;步骤6,将凝胶放入乙醇水溶液中进行超声反应1‑3h,过滤后紫外光激活得到纳米二氧化钛。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种二氧化钛的制备方法。

背景技术

目前作为半导体光催化剂之一的TiO2光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料,光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO2的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应,决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO2由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级,能隙变宽,导带电位变的更负,而价带电位变的更正,这意味着其具有更强的氧化和还原能力;又因为纳米粒子的粒径小,光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面,明显减小了电子与空穴的复合几率,也有利于提高光催化性能。因此,制备比表面积大、粒径小的TiO2已成为光催化领域研究的焦点。

随着人们生活水平的提高,环境材料受到人们更多的关注,二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化性能强、活性稳定、抗湿性好和杀菌能力强等优异性能,在废水降解、消除有害气体、杀菌和净化空气等方面得到了广泛的应用。然而现有的二氧化钛粉的制备方法,如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等,这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点,同时二氧化钛粒径变化很大,光催化性能不稳定。

发明内容

针对现有技术中的问题,本发明提供一种纳米二氧化钛的制备方法,通过聚乙烯吡咯烷酮和甲基纤维素的双分散包裹体系完成钛酸正丁酯转化为纳米二氧化钛的控制,不仅能够控制纳米二氧化钛的粒径,同时降低了反应难度。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种纳米二氧化钛的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中超声分散20-40min,得到钛醇液;

步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至钛醇液中搅拌至完全溶解,然后密封超声反应1-3h,得到钛醇分散液;

步骤3,将甲基纤维素加入至水中恒温搅拌至完全溶解,得到分散水溶液;

步骤4,将分散水溶液缓慢滴加至钛醇分散液中超声反应2-4h,得到混合微浊液;

步骤5,将混合微浊液加入至反应釜中恒温搅拌至凝胶化,然后趁热过滤并采用无水乙醇恒温洗涤,得到凝胶;

步骤6,将凝胶放入乙醇水溶液中进行超声反应1-3h,过滤后紫外光激活得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为20-50g/L。

所述步骤1中的超声分散的超声频率为20-30kHz,温度为40-60℃。

所述步骤2中的聚乙烯吡咯烷酮的加入量是钛酸正丁酯质量的70-80%,所述搅拌至完全溶解的搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的密封超声反应的温度为50-60℃,超声频率为25-35kHz。

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