[发明专利]一种制备布南色林中间体（BN-04）的方法有效
| 申请号： | 201810572273.1 | 申请日： | 2018-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110563648B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 杨贞皓;段世辉;蒋敏 | 申请（专利权）人： | 湖南省湘中制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/04 | 分类号： | C07D221/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 422000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 布南色 林中 bn 04 方法 | ||
1.一种制备布南色林中间体2-氯-4-(4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶（BN-04）的方法,其特征在于，该制备方法包括如下步骤:
⑴4-（4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶-2（1H）-酮（BN-03）和氯代试剂氯化氢在醋酐中于低温（10～20℃）条件下反应，反应结束后减压回收溶剂，降温至50℃以下，加入二氯甲烷和水，用氨水调PH值，搅拌洗涤，分层，无水硫酸钠干燥，减压回收二氯甲烷至净，得到灰白色固体，即2-氯-4-(4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶（BN-04）粗品；
⑵将步骤⑴制得的BN-04粗品加入适量乙醇溶解完全，冷却析晶，过滤，得类白色至白色的2-氯-4-(4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶（BN-04）。
2.根据权利要求1所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述氯代试剂为氯化氢，溶剂兼脱水剂为醋酐；氯代试剂氯化氢的制备方法是，在0～30℃，将分析纯盐酸于0.5～6h内滴于醋酐中制得。
3.根据权利要求2所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：氯代试剂氯化氢的制备方法，滴加温度为5～15℃，滴加时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述化合物BN-03与氯代试剂的摩尔比为1:2～1:10。
5.根据权利要求4所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述化合物BN-03与氯代试剂的摩尔比为1:3～1:5。
6.根据权利要求1所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述化合物BN-03与醋酐的重量比为1:5～1:30。
7.根据权利要求6所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述化合物BN-03与醋酐的重量比为1:10～1:20。
8.根据权利要求1所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述步骤⑴中的反应条件为在普通反应器中，反应温度为0～30℃，反应时间为1～10h。
9.根据权利要求8所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述步骤⑴中的反应条件为在普通反应器中，反应温度为10～20℃，反应时间为3～6h。
10.根据权利要求1所述的制备布南色林中间体（BN-04）的方法,其特征在于：所述步骤⑴中用氨水调PH值为8～9。
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