[发明专利]用于铜基钯镍合金镀层退镀的方法

说明书

本发明公开了一种用于铜基钯镍合金镀层退镀的方法，首先配置退镀液，然后将待退镀的镀件放置于滚动筐中，将滚动筐浸入退镀液中，待退镀的铜基钯镍合金镀层的镀件浸没在退镀液中；缓慢转动滚动筐使待退镀的镀件翻滚并充分接触退镀液，3～5分钟后铜基体表面出现灰白色钝化层，此时钯镍合金镀层完全退除，完成铜基钯镍合金镀层的退镀，将滚动筐中的退镀后的镀件取出，水洗、干燥得到铜基体。本发明采用溴化法退除铜基体上的钯镍合金镀层，镀层退除完全、高效，工艺简单，对铜基体的腐蚀轻微；本发明实现了镀件中铜基体与钯镍合金镀层的分离，即实现了铜基钯镍合金镀层的退镀；退镀液饱和后可从中回收钯、镍。

本申请是申请号为201510674763.9，申请日为2015年10月19日，发明创造名称为“用于铜基钯镍合金镀层退镀的退镀液及退镀方法”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种化学退镀方法，具体涉及一种用于铜基钯镍合金镀层的退镀方法。

背景技术

钯是一种优良的电接触材料（电阻系数为0.099Ωmm/m）。在电子工业，由于良好的耐蚀性、耐磨性、钎焊性和低接触电阻等特性使钯镍镀层代替金镀层在许多方面得到了应用，如金属封装、集成电路引线框架和接插件等电镀。

钯的标准电位E_Pd²⁺_/Pd^θ为+0.82V，其化学性质稳定，不溶于冷硫酸和盐酸，溶于硝酸、王水和熔融的碱中，不受硫化物腐蚀，可长期保持色泽光亮不变。钯与铜均属面心等轴结构，原子半径也相近(钯1.37Å，铜1.28Å )，铜和钯的性质非常相似，因此至目前为止，许多国家分离铜钯都采用硫酸浸出分离铜然后富集回收钯残渣的工艺。

目前退除铜基钯镍镀层中钯镍的一种工艺是采用电化学方法，但是电化学方法在退除镀镍层过程中低电流密度区难以退除干净且退镀速度慢。

又一种工艺是以浓硫酸和浓硝酸配制成退镀液，将铜基镀钯镍的物料浸入以退除钯镍镀层，而铜和浓硫酸反应表面生成的硫酸铜不溶于浓硫酸，阻止了硫酸和铜继续反应。此工艺的缺点是用到大量浓硫酸和浓硝酸，对设备的要求很高，且生产过程危险性很大；退镀后的铜基体取出后需要快速用水清洗，此时由于放热进一步促进了铜的溶解并释放出大量的棕色氮氧化物气体，同时清洗水的用量较大；另外硫硝混酸退镀液稀释时放热产生气体，整个工艺过程将产生大量的难处理的酸性含铜废水。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种镀层退镀彻底、高效、对铜基体腐蚀轻微的用于铜基钯镍合金镀层退镀的方法。

一种用于铜基钯镍合金镀层退镀的退镀液，由溴化物45～55份、氧化剂6～10份、缓蚀剂苯并三氮唑0.3～0.6份以及水40～60份混合均匀后得到，退镀液的pH值＜4；所述溴化物为氢溴酸、溴化钠中的一种或两种的组合物；所述氧化剂为过氧化氢水溶液、二氧化锰、溴酸钠、高溴酸钠中的两种或两种以上的组合物。

其中作为溴化物使用的氢溴酸的浓度大于等于40%；作为氧化剂使用的过氧化氢水溶液的浓度为20%～30%。

实现本发明目的的技术方案是一种铜基钯镍合金镀层的退镀方法，包括以下步骤：

①配置退镀液，将氢溴酸45～55份、二氧化锰3～5份、过氧化氢水溶液3～5份、缓蚀剂苯并三氮唑0.3～0.6份以及水40～60份混合均匀，得到退镀液待用，退镀液的pH值＜4；使用的氢溴酸的浓度大于等于40%，使用的过氧化氢水溶液的浓度为20%～30%。

②将待退镀的镀件放置于滚动筐中，该镀件的基体为铜，镀层为钯镍合金；将滚动筐浸入退镀液中，待退镀的铜基钯镍合金镀层的镀件浸没在退镀液中；缓慢转动滚动筐使待退镀的镀件翻滚并充分接触退镀液，3～5分钟后铜基体表面出现灰白色钝化层，此时钯镍镀层完全退除，完成铜基钯镍合金镀层的退镀，将滚动筐中的退镀后的镀件取出，水洗、干燥得到铜基体。