[发明专利]一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法

说明书

本发明公开了一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：S1、制备试料；S2、制备试样溶液；S3、将步骤S2中制备的试样溶液配制为适合实验室测试使用的检测样品浓度；S4、将ICP‑AES仪器的工作状态调节为：分析泵速40~60r/min，功率1100~1200w，雾化器气体流量0.2~0.8L/min，垂直观测高度10~15mm；S5、使用步骤S4中准备的ICP‑AES仪器对步骤S3中配置的不同浓度的检测样品进行测定；该方法操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口硫磺中铅、钙、铜、镍、铁含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。

技术领域

本发明涉及微量元素的检测及分析领域，尤其涉及一种对于硫磺中铅、钙、 铜、镍、铁元素的测定方法。

背景技术

硫磺用途非常广泛，食品级硫磺用于食品的漂白、防腐、杀螨和杀菌、杀 虫，工业级硫磺用于塑胶、乳胶、造纸，医药精细化工、工业陶瓷、建材制品 辅助材料等工业部门；同时用于制造硫酸、液体二氧化硫等，染料工业用于生 产硫化染料，也用于制造农药、爆竹，硫磺粉用作橡胶的硫化剂、防治白粉病。 医学研究已证明，硫磺本身和硫磺中所含有害元素对人体有极大的伤害。现有 的硫磺检测方法主要测定砷和铁，有研究人员研究硫磺中铅、硒、铋元素，没 有针对硫磺中的铅、钙、铜、镍的测定方法，并且测定铁元素的方法流程长， 不能满足口岸检测单位对时效性的要求。

发明内容

本发明目的是解决上述问题，设计一种可以简单快速的对硫磺中铅、钙、 铜、镍、铁元素进行测量的测定方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法，所述测定方法包括 以下步骤：

S1、制备试料；将试料通过规格为145～155μm的筛网，并将经过筛网的 试料放置在温度为100～110℃烘箱内烘至恒重后置于干燥器内冷却至室温；

S2、制备试样溶液；称取20g经过步骤S1制备的试料，精确至0.001g， 将其放置于容量为50ml的瓷坩埚中，将瓷坩埚放在电子万用炉上在通风厨内 加热，等待硫磺燃烧至尽后冷却至常温；在瓷坩埚上加盖瓷坩埚盖，放入马弗 炉中在温度为550～650℃的状况下灼烧25～35min，取出冷却后加入12ml硝酸 和15ml超纯水以及2ml的盐酸，放在电子万用炉上慢慢加热至残渣完全溶解， 冷却后移入容量为100ml的容量瓶中用超纯水定容至刻度线，然后将其摇匀；

S3、将步骤S2中制备的试样溶液配制为适合实验室测试使用的检测样品 浓度；

S4、ICP‐AES仪器的准备工作；将ICP‐AES仪器的工作状态调节为：分析泵 速40～60r/min，功率1100～1200w，雾化器气体流量0.2～0.8L/min，垂直观测高 度10～15mm；

S5、使用步骤S4中准备的ICP‐AES仪器对步骤S3中配置的不同浓度的检 测样品进行测定，并将检测样品中各元素的谱线强度制作成元素校准工作曲线。

进一步的，一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法，所述测 定方法包括以下步骤：

S1、制备试料；将试料通过规格为149μm的筛网，并将经过筛网的试料 放置在温度为105℃烘箱内烘至恒重后置于干燥器内冷却至室温；