[发明专利]一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法

说明书

本发明提出一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法，步骤有：1、将待测制品制成样品；2、称取样品至离心管中，加入乙酸铵进行超声提取、离心，取上清液至容量瓶中；3、继续向离心管中加入乙酸铵，进行超声提取、离心，取上清液转移至步骤2容量瓶中，用乙酸铵将上清液定容至10mL，得到样品清液；4、用水相微孔滤膜过滤得到样品待测液；5、用高效液相色谱仪测定乌洛托品标准工作液及样品待测液的峰面积，并得到标准曲线方程；6、计算待测制品中乌洛托品含量。本发明的乌洛托品提取效率高，具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好的特点，为米面制品中乌洛托品的检测提供稳定可靠的检测方法。

技术领域

本发明涉及米面及制品中检测技术领域，具体是用于检测米面及制品中乌洛托品含量的方法。

背景技术

乌洛托品（Methenamine）为白色细粒状结晶，又名六亚甲基四胺，溶于水、乙醇、氯仿，不溶于四氯化碳、乙醚、石油醚。乌洛托品在工业生产中用作树脂和塑料的固化剂、催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂、纺织品的防缩剂等。在军工领域，乌洛托品与发烟硝酸作用，可制成爆炸性极强的旋风炸药。该品具有易燃性与腐蚀性，接触可引起皮炎和湿疹，对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能与消化系统等均有危害。近年来，监督部门加大了对违法添加物吊白块的打击，部分企业改变生产工艺与配方，违法使用乌洛托品代替吊白块。乌洛托品在弱酸的条件下会分解产生甲醛，部分违法者将其掺入米面及制品中，能起到增白、保鲜、防腐的效果。截至2011年底，原国家卫生部发布了6批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并于2014年底对其进行了修订，提出了《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（征求意见稿）。两份名单在米面及制品中明确公布了乌洛托品，加强对违法添加乌洛托品的打击力度。

加强对违法添加乌洛托品的打击，首先要有对应的检测方法。目前，乌洛托品在食品中没有国家标准检测方法，只在进出口动物源性食品中有乌洛托品残留量的检测方法液相色谱－质谱法，该方法为行业标准，且不适用米面及制品乌洛托品的检测。关于乌洛托品的检测方法，文献中有提出分光光度法、表面增强拉曼光谱法、气相色谱法、气相色谱－质谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、液相色谱－质谱法。对于这些方法中的高效液相色谱法，按照文献中的色谱柱与提取液等条件进行试验，由于食品置于水中后，其PH值多在5.0-6.5之间，呈弱酸性，乌洛托品这种酸性溶液中会部分分解为甲醛和氨气，因此采用现有的提取液普遍存在乌洛托品回收率差的缺陷，检测结果准确度低，重复性差。而行业标准方法中液相色谱－质谱仪法，不是适合米面及制品的测定，只限于动物源性食品中乌洛托品的测定。因此，开发建立一种稳定可靠的测定米面及制品中乌洛托品的方法尤为重要，具有现实意义。

发明内容

本发明的目的是提出一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法，其采用亲水性色谱柱高效液相色谱法对米面及制品中乌洛托品的检测进行研究，以乙酸铵溶液（PH=10）作为米面及制品中乌洛托品的提取液，具有乌洛托品提取效率高的特点，还具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好的特点，为米面制品中乌洛托品的检测提供稳定可靠的检测方法。

本发明的目的可通过以下技术方案实现：

一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法，其包括以下步骤。

步骤1、将待测食品制成样品，其中液状待测食品直接作为样品，膏状待测食品搅碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品，固体状待测食品粉碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品。

步骤2、称取步骤1的样品2.5g至离心管中，向离心管中加入5mL乙酸铵，所述乙酸铵的浓度为20～25mmol/L，混匀后超声提取8～12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液转移至容量瓶中。