[发明专利]一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法

说明书

本发明提出一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法，步骤有：1、将待测食品制成样品；2、称取样品至离心管中，加入提取液，冰浴超声及离心处理后，转移上清液至容量瓶中；3、继续向上述离心管中加入提取液，冰浴超声及离心处理后，转移上清液至上述容量瓶中，用提取液定容得到样品清液；4、过滤样品清液得到样品待测液；5、用高效液相色谱仪进行测定，得到标准曲线方程及样品待测液的峰面积；6、计算待测食品中二氧化硫脲含量检测值。进一步，高效液相色谱仪的测定波长为272nm；流动相为纯水:乙腈=20:80；以及提取液是体积浓度为0.5%甲酸溶液。本发明具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好，还具有检测方法灵敏度高及检测效率高的特点。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，具体是用于检测食品中二氧化硫脲含量的方法。

背景技术

二氧化硫脲（Thiourea Dioxide）为白色粉末状晶体，具有还原性强，热稳定性好，储存运输方便等特点。二氧化硫脲在酸性条件下稳定，在碱性条件下具有强还原性，极性强。在工业中，二氧化硫脲作为还原剂、脱色剂与稳定剂，广泛用于印染、造纸、有机合成、胶卷工业等行业。二氧化硫脲有毒且有刺激性，高浓度持续吸入会引起咳嗽、气短和胸部紧束感，液体可引起眼部炎症和角膜混浊，口服会出现头痛、恶心、口腔和胃刺激，长期接触二氧化硫脲，可以引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。部分违法者将二氧化硫脲掺入米面及制品中，能起到增白的效果。为打击在食品中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，截至2011年，原国家卫生部共发布了6批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并于2014年底对其进行了修订，提出了《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（征求意见稿）。两份名单都明确提出二氧化硫脲，加强对违法添加二氧化硫脲的打击力度。

在原国家卫生部发布的第四批食品中可能违法添加的非食用物质名单中，特别注明二氧化硫脲在食品中没有检测方法，需要研制相关检测方法。目前在食品中仍然没有二氧化硫脲的标准检测方法，文献中有提出分光光度法、荧光光谱法、离子对液相色谱法、阴离子交换离子色谱法、超高效液相色谱法、固相萃取－液相色谱－串联质谱法。对于这些方法中的高效液相色谱，按照文献中的色谱柱与提取液等条件进行试验，有些方法检测不到二氧化硫脲，有些方法中二氧化硫脲的提取效率较低，重复性差。因此，发明建立一种稳定可靠的测定食品中二氧化硫脲的方法尤为重要，具有现实意义。

发明内容

本发明的目的是提出一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法，其具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好，还具有检测方法灵敏度高及检测效率高的特点。

本发明的目的可通过以下技术方案实现：

一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法，其包括以下步骤：

步骤1、将待测食品制成样品，其中液状待测食品直接作为样品，膏状待测食品搅碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品，固体状待测食品粉碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品。

步骤2、称取步骤1的样品2.5g至离心管中，向离心管中分别加入5mL体积浓度0.5%～1.0%甲酸溶液，混匀后冰浴超声提取8～12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液转移至容量瓶中。

步骤3、继续向步骤2的离心管中加入5mL体积浓度 0.5%～1.0%甲酸溶液，混匀甲酸溶液与离心管中的剩余物后，冰浴超声提取8至12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液再次转移至步骤2的容量瓶中，用0.5%～1.0%甲酸溶液将容量瓶中的上清液定容至10mL，混匀得到样品清液。

步骤4、用0.22um水相微孔滤膜过滤步骤3制得的样品清液后，得到样品待测液。