[发明专利]一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810574700.X 申请日: 2018-06-06
公开(公告)号: CN108745389B 公开(公告)日: 2021-04-23
发明(设计)人: 鲁辰 申请(专利权)人: 辽宁格瑞凯特科技有限公司
主分类号: B01J27/18 分类号: B01J27/18;C07C253/22;C07C255/53
代理公司: 北京志霖律师事务所 11575 代理人: 张文祎
地址: 113200 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 成对 羟基 苯甲腈 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)前体的制备

在50℃~85℃下,将磷源加入水中搅拌溶解,将过筛后的钙源分批加入其中;过滤洗涤后,在120℃~180℃下干燥,粉碎过筛,得到前体粉末;

2)成型

将助剂加入到过筛后的前体粉末中混合均匀,再加入去离子水,挤条成型,得到成型催化剂前体,干燥至恒重;其中前体粉末:助剂:去离子水的质量比为50~75:1~4:24~40;

3)焙烧

将成型催化剂前体放于马弗炉中,以4℃~8℃的升温速率升温至550℃~700℃保温2~5h,合成对羟基苯甲腈的催化剂;

步骤1)中,所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸钠中的一种或几种;

步骤1)中,所述钙源为碳酸钙、硝酸钙、氯化钙或醋酸钙中的一种或几种;

步骤2)中,干燥至恒重后Ca:P的摩尔比值为1.5~2:1;

步骤2)中,所述助剂包括田菁粉、羟甲基纤维素、硝酸和水;具体加入量为,田菁粉占前体粉末的1wt%-6wt%;羟甲基纤维素占前体粉末的0.2wt%-1.0 wt%;硝酸占前体粉末的0.2wt%-0.6wt%;去离子水占前体粉末的24wt%-40wt%。

2.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述过筛是指过80目-120目筛网。

3.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述分批次是指钙源分3~8次加入到磷源水溶液中。

4.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,在将钙源加入到磷源水溶液中时温度保持在60℃~85℃。

5.根据权利要求1所述用于合成对羟基苯甲腈的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)具体方法如下:将田菁粉和羟甲基纤维素加入到前体粉末中,混合均匀;然后再加入硝酸和去离子水,碾压混合,挤条成型,得到成型催化剂前体,干燥至恒重。

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