[发明专利]一种双金属氧化物与石墨烯复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供的是一种双金属氧化物与石墨烯复合材料及其制备方法。1：将氧化石墨烯配制成分散液，向其中加入金属氯化盐，记作溶液1；将金属氰酸钾盐配制成与金属氯化盐的浓度相同的溶液，记作溶液2；2：将溶液1和溶液2分别搅拌均匀后，按照体积比2：3的比例，将溶液2滴加到溶液1中；3：将混合溶液转移至高温高压反应釜中，于120℃下水热反应6h；继续调控温度至180～220℃，水热反应18h，自然冷却后，得到双金属氧化物与石墨烯复合材料。本发明无需高温煅烧即可实现双金属氧化物在碳材料表面上的原位生长，可实现双金属氧化物中两种金属摩尔配比地精确控制。所制备的双金属氧化物具有规整的纳米立方体形貌。

技术领域

本发明涉及的是一种石墨烯复合材料，本发明也涉及一种石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的新型储能装置，其电极材料分为两类，一类是基于通过活性电极材料表面上的电解质离子的快速吸附/解吸来储存能量的碳材料；另一类是通过电解质和活性材料之间的法拉第反应来储存能量的赝电容材料。双金属氧化物(AB₂O₄)由于其具有优异的电导率，并具有多种氧化态可进行多种氧化还原反应，以获得更高的比容量。因此，碳材料与双金属氧化物的复合，是一种理想的超级电容器材料。现有双金属氧化物/石墨烯复合材料的合成过程存在以下问题：

问题1：现有技术在合成双金属氧化物AB₂O₄中，两种金属A与B的摩尔配比难以准确控制：传统的方法是通过尿素分解来与两种可溶金属盐共沉淀生成前驱体，再通过煅烧来获得双金属氧化物。尿素所分解的OH^-与两种金属阳离子在共沉淀时，选择与OH^-结合的金属阳离子在类型、数量上不易准确控制，故而所生成的前驱体的种类、分子式的配比也难以准确控制，所以产物常常伴随着较多副产物。

问题2：现有技术难以实现通过原位生长方式实现双金属氧化物与石墨烯复合：现有技术主要是在高温有氧煅烧的条件下，获得双金属氧化物，由于石墨烯等碳材料在空气中具有可燃性，因此只能高温煅烧后，生成的双金属氧化物才能与石墨烯复合，两者的复合只能通过将双金属氧化物与碳材料物理的混合，严重影响了材料的性能。

问题3：现有技术难以实现通过化学生长在石墨烯表面形成具有颗粒大小均一的纳米立方体形貌的双金属氧化物。石墨烯表面生长大小均一的纳米立方体复合物可以有效的避免石墨烯的团聚，提高产品性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有规整的纳米立方体形貌的双金属氧化物与石墨烯复合材料。本发明的目的还在于提供一种可实现双金属氧化物中两种金属摩尔配比的精确控制的双金属氧化物与石墨烯复合材料的制备方法。

本发明的双金属氧化物与石墨烯复合材料包括石墨烯片层和在石墨烯片层上生长的立方体型的双金属氧化物。

本发明的双金属氧化物与石墨烯复合材料还可以包括：

1.所述的双金属氧化物为NiFe₂O₄或CoFe₂O₄或NiCo₂O₄。

2.立方体型的双金属氧化物的边长为30～40nm。

本发明的双金属氧化物与石墨烯复合材料的制备方法为：

步骤1，将氧化石墨烯配制成浓度为3mg/ml的分散液，向其中加入金属氯化盐，并控制金属氯化盐的浓度在1～10mmol/L，记作溶液1；将金属氰酸钾盐配制成与金属氯化盐的浓度相同的溶液，记作溶液2；

步骤2，将溶液1和溶液2分别搅拌均匀后，按照体积比2：3的比例，将溶液2滴加到溶液1中，搅拌10min；