[发明专利]一种利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法有效
申请号: | 201810575331.6 | 申请日: | 2018-06-06 |
公开(公告)号: | CN108751226B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 王卫红;武建刚;毛朝霖;廖春华;陈昌铭;黄宽伟;黄雪强 | 申请(专利权)人: | 深圳市深投环保科技有限公司 |
主分类号: | C01C1/18 | 分类号: | C01C1/18;C05G1/00;C02F9/10;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/30 |
代理公司: | 深圳市中知专利商标代理有限公司 44101 | 代理人: | 吕晓蕾 |
地址: | 518049 广东省深圳市福田*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废硝酸 尿素硝酸铵 过滤 尿素 氨水 硝酸铵溶液 线路板 稀溶液 硝酸铵 制备 中和沉淀反应 重金属捕捉剂 酸碱中和法 重金属污泥 重金属杂质 含铁污泥 溶液产品 液体肥料 有效实现 沉淀法 芬顿法 缓蚀剂 铜离子 硝态氮 资源化 粗铜 含铁 滤泥 铜粉 铜铁 置换 回收 配置 | ||
1.一种利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,它包括如下的步骤:
A:提供退锡废硝酸溶液,采用酸碱中和法将所述退锡废硝酸与氨水进行中和沉淀反应,所述退锡废硝酸与氨水进行中和沉淀反应的酸碱度控制在pH4~5,温度为50~90℃;过滤,得到含锡滤泥和一次滤液;
B:采用铜铁置换法处理所述一次滤液:向所述一次滤液中加入铁粉,所述铁粉选自低杂质含量的还原铁粉,以铜粉形式回收其中的大部分铜离子,过滤,得到含铁粗铜粉和二次滤液;
C:采用芬顿法处理所述二次滤液:在所述二次滤液中加入双氧水,与其中的亚铁离子和有机杂质进行氧化还原反应,然后加氨水将二次滤液pH值调整至5.5~6.0,过滤,得到含铁污泥和三次滤液;
D:采用重金属捕捉剂沉淀法处理所述三次滤液:向所述三次滤液加入重金属捕捉剂,使之三次滤液中可能残留的微量重金属离子包括铜、锡、汞、镉、砷、铅、铬、镍发生络合反应,并生成重金属沉淀物予以分离去除,过滤,得到重金属污泥和硝酸铵溶液;
E:测定硝酸铵溶液浓度,加入适量尿素和液体肥料缓蚀剂,液体肥料缓蚀剂的添加比例为尿素硝酸铵溶液质量的0.2%,配置成尿素-硝酸铵稀溶液;蒸发浓缩上述尿素-硝酸铵稀溶液,蒸发温度为36~100℃,以浓缩液比重1.28~1.32为尿素-硝酸铵稀溶液蒸发浓缩的控制终点,得到总氮含量为28~32%的尿素硝酸铵溶液。
2.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于所述的D步骤中的重金属捕捉剂为三聚硫氰酸盐或二硫代氨基甲酸盐。
3.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于所述液体肥料缓蚀剂为磷酸二氢铵。
4.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于其A步骤为:在反应器中加入温度为50~90℃、浓度为0~70%的硝酸铵溶液作为底液,所加入的底液量以搅动并浸没pH计探头即可,然后同时加入退锡废硝酸和20%~25%氨水,调节二者流量以维持反应液pH值为4~5、温度为50~90℃;到设定体积后停止投料,过滤,分别得到含锡滤泥和一次滤液。
5.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于其B步骤为:测定一次滤液的铜含量和COD值,按照质量比铁:铜=1.1~1.2的比例加入还原铁粉,过滤,分别得到含铁粗铜粉和含铜量100mg/L以下的二次滤液。
6.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于其C步骤为:加入适量40%~68%硝酸以调节二次溶液pH在3~4后,按照质量浓度比二次滤液:双氧水H2O2=1:1的比例加入27.5%~35%双氧水,之后用20%~25%氨水将混合溶液调节到pH5.5~6.0,过滤,得到含铁污泥,以及含微量铜、锡、汞、镉、砷、铅、铬、镍重金属的三次滤液。
7.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于其D步骤为:按照三次滤液重量0.1%的比例加入三聚硫氰酸盐,将溶液中的各种重金属含量降至0~2mg/L;过滤,得到少量重金属污泥和硝酸铵溶液。
8.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于其E步骤为:测定硝酸铵溶液浓度,计算配置氮含量为28%~32%的尿素硝酸铵溶液所需的尿素和磷酸二氢铵用量,并加入到硝酸铵溶液中溶解、调配成尿素-硝酸铵稀溶液,之后在温度为36~100℃的中低温条件下进行蒸发浓缩;当浓缩液比重达到1.28~1.32后停止蒸发,冷却至室温,即得总氮含量为28%~32%的尿素硝酸铵溶液。
9.如权利要求1中所述的利用线路板退锡废硝酸制备尿素硝酸铵溶液的方法,其特征在于其D步骤为:按照三次滤液重量0.1%的比例加入二硫代氨基甲酸盐,将溶液中的各种重金属含量降至0~2mg/L;过滤,得到少量重金属污泥和硝酸铵溶液。
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