[发明专利]一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法有效
申请号: | 201810576855.7 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108911961B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 谭华;伍世超;詹彤;马浩;李凝;刘卫兵;李德豪 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C07C51/235 | 分类号: | C07C51/235;B01J23/58;B01J27/24;C07C59/245 |
代理公司: | 济南宝宸专利代理事务所(普通合伙) 37297 | 代理人: | 荆向勇 |
地址: | 525000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 甘油 制备 丙醇 方法 | ||
1.一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,以钾修饰氮掺杂介孔碳材料负载Pt为催化剂,在温和及非碱性条件下催化氧化甘油一步制备丙醇二酸,所述温和条件为:反应温度低于60°C及常压条件;所述钾修饰氮掺杂介孔碳材料负载Pt催化剂中Pt的负载量为:1%~5%;钾的含量为:2.13%~6.56%;氮的含量为:5.47%~13.73%,所述钾修饰氮掺杂介孔碳材料负载Pt催化剂的制备方法为:向聚乙烯醇水溶液中加入H2PtCl6,配置H2PtCl6溶液;向H2PtCl6溶液中加入一定量NaBH4溶液,形成深棕色溶胶,30分钟后,加入钾修饰的氮掺杂介孔碳材料,搅拌2小时后,过滤,洗涤,干燥,得到黑色粉末状钾修饰氮掺杂介孔碳材料负载Pt催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,上述制备方法的反应过程中通入O2。
3.根据权利要求1所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,甘油与金属Pt颗粒的摩尔比为:100-1000。
4.根据权利要求2所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,氧气的流速为5~200 mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,催化反应时间为1~10小时。
6.根据权利要求5所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,NaBH4的浓度为10~1000 mmol/L;NaBH4与金属Pt的摩尔比为1~10:1;聚乙烯醇的平均分子量9000~10000 g/mol;H2PtCl6浓度为0.1~1.5mmol/L,PVA与Pt的质量比为0.1~10:1。
7.根据权利要求5所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,所述钾修饰的氮掺杂介孔碳材料的制备方法为:
(1)以硅球或者嵌段式聚醚为硬模板,酚醛树脂为碳源,三聚氰胺或者双氰胺为氮源;通过蒸发诱导自组装法制备氮掺杂介孔碳材料;
(2)将KOH与上述氮掺杂介孔碳混合均匀后,在氮气氛围中加热进行活化处理,得固体Ⅰ;
(3)将KOH活化处理后的氮掺杂介孔碳,加入乙醇,加热回流5小时,过滤,洗涤至中性后,干燥处理,得固体Ⅱ;
(4)将固体Ⅱ在氮气氛围内加热高温焙烧,获得钾修饰的氮掺杂介孔碳材料(K-NMC)。
8.根据权利要求7所述的一种催化氧化甘油制备丙醇二酸的方法,其特征在于,步骤(1)中KOH与NMC采用球磨或者研磨的方式进行混合;活化处理的温度为 500~800°C;活化处理的时间为0.1~2.0小时;步骤(3)所述高温焙烧温度为1000~1400°C,焙烧处理时间为0.5~2.0小时。
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