[发明专利]一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法在审
申请号: | 201810576921.0 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108483471A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 田朋;宁桂玲;刘袁李;高婷婷;庞洪昌;林源 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化铝 水性浆料 微晶 无定型氢氧化铝 固含量 醇盐水解法 关键指标 均质分散 低粘度 分散剂 盐水解 浆料 晶化 水中 制备 | ||
本发明提供了一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法,以铝醇盐水解制备的无定型氢氧化铝为原料,在分散剂存在下,将无定型氢氧化铝在水中进行均质分散,形成的浆料在一定温度晶化后形成高固含量,低粘度氢氧化铝微晶的水性浆料。其关键指标为:由铝醇盐水解法形成的氢氧化铝微晶水性浆料固含量不低于24.5wt%,粘度不高于0.5Pa·s。
技术领域
本发明属于无机功能材料制备领域,特别涉及到高纯度氧化铝和氢氧化铝前驱体的制备技术。
背景技术
高纯水合氧化铝(如拟薄水铝石、三水铝石等)和高纯氧化铝是一类高端的无机精细化工产品,它们被广泛用于催化剂、催化剂载体、催化剂粘结剂、激光材料、人工宝石、高级磨料、高级功能陶瓷等领域。醇盐水解法制备的氢氧化铝和氧化铝具有产品纯度高,工艺过程无排放的优点。目前已发明一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的技术(专利授权号:ZL201110122563.4)—即将铝醇盐水解生成的无定型氢氧化铝在陈化液中晶化成氢氧化铝微晶,然后干燥、煅烧制备高纯氢氧化铝或高烧结活性氧化铝,从而满足LED专用蓝宝石、功能陶瓷等方面的需要。原专利中形成的氢氧化铝微晶浆料往往粘度很大(固含量25wt%左右时,粘度超过2.0Pa·s),在实际生产过程中不利于搅拌、过滤或浆料导出等操作。减小氢氧化铝的固含量可以降低浆料粘度,但又带来溶剂处理量过大的问题。本发明在醇盐水解法制备高纯氢氧化铝和高纯氧化铝技术的基础上,提出一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法,其关键指标为:由铝醇盐水解法形成的氢氧化铝微晶水性浆料固含量不低于24.5wt%,粘度不高于0.5Pa·s。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法,有利于铝醇盐水解制备高纯氢氧化铝和高纯氧化铝的工业化操作。
本发明的技术方案:
一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法,以铝醇盐水解制备的无定型氢氧化铝为原料,在分散剂存在下,将无定型氢氧化铝在水中进行均质分散,形成的浆料在一定温度晶化后形成高固含量,低粘度氢氧化铝微晶的水性浆料。
具体步骤如下:
步骤1.将醇盐水解法制备的无定型氢氧化铝、水和分散剂按照比例使用均质机混合形成浆料;其中,水与无定型氢氧化铝的质量比为2:1~3:1;分散剂与无定型氢氧化铝的质量比为0.0005:1~0.005:1;
步骤2.搅拌加热步骤1所获得的浆料,保持晶化温度为101~180℃,晶化1~12h后,获得低粘度的氢氧化铝微晶水性浆料。
所述无定型氢氧化铝中氧化铝含量为45wt%~80wt%,优先选取65wt%~75wt%。
所述水的电导率小于0.2μs/cm。
所述分散剂为聚乙二醇1500,聚乙二醇3000,聚乙二醇6000,聚乙二醇10000,浓盐酸,水合氯化铝,水合硝酸铝,水合硫酸铝,水合硫酸铝铵,硫酸铵中的一种或两种及以上的混合物
其中,涉及的醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获无定型氢氧化铝的制备过程说明如下:
在机械搅拌条件下,将水解液缓慢加入到50%wt的异丙醇铝-异丙醇溶液中,在50~110℃温度下进行水解反应,保持搅拌2~12h使异丙醇铝完全水解为氢氧化铝;其中,异丙醇铝与水解液中水的质量比为5.7:1~10:1;水解液由质量比为1:1~8:0.05~0.5的高纯水、异丙醇及水解助剂组成。所述水解助剂为氨水、醋酸、硝酸、醋酸铵、硝酸铵、尿素、六次甲基四铵、乙酰乙酸乙酯、三乙醇胺中的一种或两种以上混合。
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