[发明专利]一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法

说明书

本发明提供了一种具有一维微纳米棒LiMgVO₄材料及制备方法，属于无机非金属材料制备技术领域。所述方法基于熔融盐法，以MgO、LiOH·H₂O和NH₄VO₃为原料，以NaNO₃和KNO₃为混合熔融盐，将原料和熔融盐研磨使其混合均匀；将研磨得到的前驱体转移到加热炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为300～400℃，反应时间1～5h，自然冷却后得到LiMgVO₄‑盐混合粉料；将混合粉料用去离子水多次清洗除去熔融盐，过滤、干燥后得到棒状LiMgVO₄材料。本发明的制备方法相比于固相法，将LiMgVO₄材料的制备温度由600℃降低至300℃，可减少能耗；所得样品纯度高，棒状颗粒分散性良好，尺寸较小，其直径为50～100nm、长200～600nm，长径比为4～10；该方法的制备条件简单可控，操作工艺简便，易实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种具有一维微纳米棒LiMgVO₄材料及制备方法。

背景技术

纳米材料，因其独特的表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应及其在磁性、非线性光学、光发射、光电导、导热性、催化、化学活性、敏感特性、电学及热学等方面所表现出的奇特性能引起了材料科学家的广泛关注。自从1991年发现了碳纳米管，国内外对于低维纳米材料，如线状、带状、棒状和管状纳米材料的研究不断增加，低维纳米材料也由于其本身的独特性质，在诸多领域，如锂离子电池、传感器、光和电致发光设备、能量转换和存储设备、智能交换机和自清洁材料等，都有着重要的应用。例如：具有多种微纳米结构的 ZnO材料，在光电、压电、热电以及激光发射器等诸多领域都具有优异的性能，成为光电器件领域最具潜力的材料；BaTiO₃纳米材料，如BaTiO₃纳米晶、纳米棒、薄膜等，由于具有高的介电常数和优良的铁电、压电、耐压、绝缘性能，被广泛应用于多层电容器、热敏电阻、压电陶瓷等电子陶瓷中；LiFePO₄作为新型锂离子电池正极材料，因其在成本、高温性能和安全性方面的突出优势，在锂离子电池领域引起了广泛关注，而纳米尺寸以及具有特殊微结构的LiFePO₄材料，也有望提高其离子传导速率，改善LiFePO₄的倍率性能。

LiMgVO₄作为一种重要的钒酸盐化合物，在电化学装置、湿度传感器、发光材料、微波介质陶瓷等方面都有着重要的应用价值。众所周知，材料的形貌结构对其物理和化学性能有着重要的影响，这也引发人们对各种形貌结构的微纳米材料进行了大量的研究。因此，制备具有棒状、片状等特殊形貌的微纳米级LiMgVO₄材料，在对材料的物理、化学性能产生影响的同时，也为拓展LiMgVO₄材料在其他领域的应用前景提供了可能性。

目前，LiMgVO₄材料的制备均采用传统固相法，制得的样品纯度低，颗粒尺寸大，而且难以控制合成的LiMgVO₄形貌。相比于固相法，熔融盐法可以明显降低材料的合成温度、缩短反应时间，也更容易控制粉体颗粒的形貌和尺寸，制备特定组分的各向异性粉体。因此，可以尝试采用熔融盐法，制备具有棒状、片状等形貌的微纳米级LiMgVO₄材料。

本发明采用了一种熔融盐，在低温下合成了具有较小尺寸、形貌均匀单一的微纳米棒LiMgVO₄材料。不仅在制备方法上得到了创新，克服了其他方法的制备温度高、工艺复杂的缺点，更重要的是所制备的微纳米棒粒径小、形貌均匀、分散性好，在今后的微纳米材料中可以得到广泛的应用。

发明内容