[发明专利]一种含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法

权利要求书

1.一种含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

（1）将γ-氯丙基硅烷与蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐加入到非质子极性溶剂中，搅拌混合，然后向反应体系中加入卤代反应催化剂和酯化反应催化剂；加料完毕后，将物料升温并在该温度下进行反应；然后降至室温，将反应产物过滤，收集滤液，得到含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物溶液；

（2）将含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物溶液滴加到氯化钠水溶液中，滴加完毕后静置到产物沉降完毕后，去除水层，回收有机层；将有机层溶解在卤代烷烃中，用去离子水洗涤若干次，然后回收有机层；脱除有机层夹带的水分后，过滤，将收集的滤液脱除溶剂后，得到含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物；

所述的非质子极性溶剂选自二甲亚砜、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、丙酮、六甲基磷酰胺中的一种或几种；

所述的卤代反应催化剂选自LiF、LiCl、LiBr、LiI、NaF、NaCl、NaBr、NaI、KF、KCl、KBr、KI中的一种；

所述的酯化反应催化剂选自2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-二甲氨基吡啶、3-二甲氨基吡啶、4-二甲氨基吡啶、2-（2-氨乙基）吡啶中的一种；

所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物，其化学结构式如（I）所示，

（I），

式中，R₁, R₂, R₃分别独立选自R或OR基团，R选自甲基、乙基，正丙基，异丙基，正丁基或异丁基。

2.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的γ-氯丙基硅烷选自γ-氯丙基三烷基硅烷、γ-氯丙基烷基二烷氧基硅烷、γ-氯丙基二烷基烷氧基硅烷、γ-氯丙基三烷氧基硅烷中的一种；所述的γ-氯丙基硅烷与蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐的摩尔比为0.5~5：1。

3.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的非质子极性溶剂的用量为蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐质量的3~15倍。

4.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述卤代反应催化剂的用量为蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐质量的5%~25%。

5.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酯化反应催化剂的用量为蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐质量的0.1%~10%。

6.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）升温至100~140℃，反应时间为0.5~5h。

7.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氯化钠水溶液的质量浓度为3%~25%；所述的氯化钠水溶液的用量为蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐质量的20~60倍。

8.根据权利要求1所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的卤代烷烃选自一取代的卤代烷烃、二取代的卤代烷烃、三取代的卤代烷烃、四取代的卤代烷烃中的一种，所述的卤代烷烃的用量为蒽保护的α-氰基丙烯酸钾盐质量的3~50倍。

9.根据权利要求8所述的含有蒽保护的α-氰基丙烯酰氧基结构的有机硅化合物的制备方法，其特征在于，所述的烷烃选自甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷中的一种。