[发明专利]一种迷迭香酸吸附树脂材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种迷迭香酸吸附树脂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将大孔树脂和水置于反应容器中，再向其中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体；(2)向反应容器中通入惰性气体，将反应容器加热至25℃～50℃；(3)恒温下将引发剂置于水中，搅拌溶解；(4)将引发剂水溶液加入反应容器，恒温下搅拌得到反应液；(5)将反应液过滤，得到产物颗粒，反复冲洗，干燥后即得到迷迭香酸吸附树脂材料。本发明公开的一种迷迭香酸吸附树脂材料的制备方法，其制备成本低廉，制备工艺简单，只需一步反应，可操作性强；制备出的吸附树脂材料吸附力量强、吸附量大、传质过程迅速、不易堵塞。

技术领域

本发明涉及一种吸附树脂材料的制备方法，具体涉及一种迷迭香酸吸附树脂材料的制备方法，属于天然产物分离和功能高分子技术领域。

背景技术

迷迭香酸(Rosmarinic acid，Ros A，分子式C₁₈H₁₆O₈)是一种水溶性的多酚类化合物，遍及多种植物中，特别是唇型科和紫草科植物中含量最高。

迷迭香酸是一种纯天然的抗氧化剂，具有相当强的抗氧化活性，可以避免自由基细胞遭到毁坏，能够降低癌症和动脉硬化的危害；同时迷迭香酸具备较强的抗炎活性，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤的活性，且拥有抑止急慢性感染、抗紫外线、抑制弹性蛋白降解等特征。目前，迷迭香酸在药品、化妆品、食品等方面已经有了重要的地位和广泛的应用。

目前从植物中分离迷迭香酸的方法主要以大孔树脂为吸附材料，在有机溶剂体系内通过大孔树脂孔道内的范德华力进行分离，吸附力量弱、吸附量少、传质过程慢、易堵塞；大孔树脂在使用过程中需要预处理和再生，期间会使用大量的有机溶剂以及酸碱溶液，使得操作过程复杂而且对环境造成一定的危害。

利用功能单体在树脂基质表面通过化学作用形成聚合物刷状结构的复合材料，既具有功能大分子的特殊功能，又兼具有基质树脂优良的机械性能、热稳定性以及化学稳定性，在众多科技与工业领域都有广泛的应用。例如，在生物医学中，用于抗蛋白、药物负载；在工业中，对饮用水消毒以及对污水的治理等。因此，采用接枝聚合法制备聚合物材料，在目前的功能材料研究领域备受关注。

功能单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)具有季胺基团的功能单体，因此被广泛应用于很多领域，如用于物质的分离纯化；用于制备成阳离子型絮凝剂，净化污水；用于制备阴离子交换膜等。而将其接枝在大孔树脂表面，聚合形成接枝聚合刷，由于带有大量的正电荷可以大量吸附含有负电荷的物质。

发明内容

发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明的目的在于公开一种迷迭香酸吸附树脂材料的制备方法，即将带有季胺基团的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)接枝在大孔树脂表面，形成功能接枝聚合物用以吸附分离迷迭香酸。该方法制备工艺简单、成本低廉，一步合成。在使用过程中，是在水体系中进行，不需要使用有机溶剂；操作过程简单，不需要对树脂进行再生与活化；传质过程是在树脂表面进行，传质过程快，不易产生堵塞。

技术方案：一种迷迭香酸吸附树脂材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1～2质量份的大孔树脂和80～95质量份的水置于反应容器中，然后再向反应容器中加入7750～9700质量份的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体，然后进入步骤(2)；

(2)向反应容器中通入惰性气体，排出反应容器中空气后，将反应容器加热至25℃～50℃，然后进入步骤(3)；

(3)恒温下将0.4～0.6质量份的引发剂置于5～20质量份的水中，搅拌溶解后进入步骤(4)；

(4)将步骤(3)得到的引发剂水溶液加入到反应容器中，恒温下搅拌15～25小时得到反应液，然后进入步骤(5)；

(5)将步骤(4)得到的反应液过滤,得到产物颗粒，通过蒸馏水反复冲洗，干燥后即得到迷迭香酸吸附树脂材料。