[发明专利]一种固相微萃取-质谱联用在线富集检测烟草中烟碱类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种固相微萃取‑质谱联用在线富集检测烟草中烟碱类化合物的方法。本发明通过将Poly(DVB‑co‑NIPPAm‑co‑MBAA)聚合整体微萃取柱与大气压电离质谱API‑MS在线联用，实现对烟草中烟碱类化合物的在线富集检测。本发明将整体微萃取柱与API‑MS在线联用，利用整体柱表面的氢键，π‑π键及疏水性等与烟碱化合物之间非共价键相互作用，应用于烟碱类有害物质的富集，可实现烟碱类化合物的在线分析，本发明方法简单，价格便宜，易于操作，烟叶中多种有害烟碱类成分的快速萃取富集，提高了其检测灵敏度及减少了基质干扰，并满足烟草中烟碱类化合物的高效检测要求。

技术领域

本发明属于食品检测分离分析技术领域，具体涉及一种固相微萃取-质谱联用在线富集检测烟草中烟碱类化合物的方法。

背景技术

烟草中含有很多危害生命健康的化学物质，并且这些物质是许多疾病的致病因素，例如：肺部疾病、心血管疾病，哮喘、糖尿病及癌症等。因此，烟草中一些成分如烟碱等的存在对人们身体健康还是特别重要的。据分析，烟碱是烟草中含量且毒性较大的化合物，其又称为尼古丁。并且烟碱中特有的亚硝胺类化合物，是影响身体健康的一大类化合物。其中比较常见且毒性较大的包括：1-(4-硝基苯基)哌嗪(1-(4-Nitrophenyl)piperazine，简称NHK)、尼古丁(L-Nicotine,LNT)、DL-毒藜碱(DL-Anabasine，简称DL-ABs)、降烟碱(Nornicotine，简称NCt)、烟酸乙酯(Ethylnicotinoate，简称NAE)、4,4'-(1,3-丙二基)双吡啶(4，4'-Trimethylenedipyridine，简称TMP)、4-苄基吡啶(4-Benzylpiperidine，简称BPD)等。因此，这些毒性化合物含量的测定与限制对吸烟者身体的健康具有很大的意义。

电喷雾质谱法(ESI-MS)属于软电离技术，化合物在电离过程中不被破坏，可以得到更为准确完整的分子量信息，并且该方法具有灵敏度高，大气压环境下电离，可以多个化合物同时检查，线性范围宽等优点，因此该方法也是有机/无机等化合物分析研究的常用工具。当ESI-MS遇到实际样品时，会由于实际样品成分复杂，目标化合物含量少，基质问题，也有可能会引起质谱的污染堵塞等问题，影响到检查结果的准确性或影响到质谱其分析性能。因此，在实际样品检测前都需要有特定的样品前处理过。

管内固相微萃取(In-tube Solid Phase Micro-extraction,In-tube SPME)是近年来样品前处理较为热门的一项新技术，最初由Pawliszy等人提出。In-tube SPME是基于SPE基础上发展而来，属于一种新型的集分析物净化、萃取、富集及分离于一体的样品前处理技术。其做法是将反应单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合液注入经前处理的空毛细管中，密封后在一定条件下发生聚合反应，以在毛细管柱内形成连续多孔的有机聚合物材料，其中聚合物中功能单体的选择对目标化合物的富集有很大的关系。由于该技术具有无需大量萃取溶剂，操作简单，分析时间短，重现性好等优点，其已成功地在医药、环境分析、食品检测等众多领域中得以应用。

由于In-tube SPME使用寿命长、装置简单、不需要设计复杂的附加进样接口，该技术可以方便地与各种分析仪器联用，以提高方法的灵敏度和适用面，也更容易实现痕量分析。其中，In-tube SPME可作为MS的样品导入技术，直接与MS联用。Meurer等人设计了一种In-tube SPME-MS简单直接的联用方式，仅需要在大气压环境下与高真空质谱仪之间使用一个隔膜作为接口，即组成了In-tube SPME-MS联用的进样系统。并利用该系统分析了水溶液中低浓度的挥发性和半挥发性有机化合物，结果证明该系统具有高的灵敏度，好的重现性和精密度。

发明内容