[发明专利]失活苯烷基化催化剂的再生方法及应用在审

专利信息
申请号: 201810579966.3 申请日: 2018-06-07
公开(公告)号: CN110575845A 公开(公告)日: 2019-12-17
发明(设计)人: 吕建辉;赵胤;李菁;侯立波;肖冰;彭建林 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: B01J29/90 分类号: B01J29/90;B01J29/70;B01J38/04;B01J38/14;B01J38/02;C07C15/073;C07C2/66
代理公司: 11240 北京康信知识产权代理有限责任公司 代理人: 韩建伟;金田蕴
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 苯烷基化 失活 再生催化剂 再生 焙烧 苯蒸汽 抽提 下吹 催化剂积炭 骨架结构 焦质 晶形 烧除 脱除 应用
【说明书】:

本发明公开了一种失活苯烷基化催化剂的再生方法及应用。其中,一种失活苯烷基化催化剂的再生方法。该再生方法包括以下步骤:a)将失活苯烷基化催化剂进行苯蒸汽抽提处理,得到初级再生催化剂;b)将初级再生催化剂在氮气气氛下吹扫干燥,得到次级再生催化剂;以及c)将次级再生催化剂进行焙烧,完成失活苯烷基化催化剂的再生。应用本发明的技术方案,先将失活苯烷基化催化剂通过苯蒸汽抽提处理,预先脱除部分焦质,然后在氮气气氛下吹扫干燥,最后对催化剂进行焙烧,可实现在相对较低的温度下,不破坏催化剂晶形和骨架结构的前提下,有效烧除催化剂积炭,实现再生。

技术领域

本发明涉及催化剂再生技术领域,具体而言,涉及一种失活苯烷基化催化剂的再生方法及应用。

背景技术

2014年张斌等报道了一种失活乙苯催化剂的再生方法(CN201410670581.X,2014),包括将失活乙苯催化剂用0.1~10.0wt%碱性溶液处理2~10小时、在氮气气氛下于100~200℃烘干2~10小时、在空气气氛下400~800℃高温焙烧2~10小时,其中,所述失活催化剂和碱性溶液的固液比为(5~50):1,处理温度为50~120℃。

2012年侯敏等报道了甲苯歧化催化剂再生方法(CN201210325141.1,2012),通过采用将催化剂再生气氛分为两部分,分别检测再生气氛中的一氧化碳和二氧化碳的浓度,可及时判断甲苯歧化催化剂的再生程度,用于甲苯歧化催化剂的再生工业生产中。

美国专利US 5155075公开了一种已经由于积炭失活的烃重整催化剂的再生方法。该催化剂再生是通过一种受控的低温烧炭过程实现的。在反应器设计中,催化剂仍然是活动的,因积炭失去部分活性的催化剂从底部最后一个催化反应器排出,转移到再生部分,而再生的催化剂从再生器输送回顶端的第一个反应器,再生过程使用高温空气或蒸汽作为载气进行烧炭。

然而由于该发明专利中的烷基化催化剂积炭较为严重,且耐高温性能较差。采用上述三种再生技术,在低温(小于550℃)焙烧无法有效烧除积炭,高温(大于550℃)焙烧又容易导致骨架塌陷,破坏催化剂结构。

另外,还有一种采用溶剂苯将催化剂表面或孔道中的焦炭洗脱下来,达到催化剂再生的目的。但这种方法只适用于引起分子筛催化剂失活的焦质分子较少或为液态(如烷基化反应)的情况,且这些焦质在有机溶剂如苯中具有一定的溶解性。由于焦质中各成分分子的大小不同,分子量各异,用苯再生法再生失活催化剂可能经历几个阶段,将焦质成批依次洗脱并扩散出来。扩散过程中,由于温度较高,焦质分子之间或与苯之间可能发生化学反应,产物也被苯流带出(W Liang,Y Jin,Z Yu,Z Wang,B Han,M He,E Min,Alkylatipn ofbenzene with dodecene over HY zeolite:Deactivation,regeneration,and productdistribution.Zeolite,1996,17(3):297)。

由此可见,失活苯烷基化催化剂的再生现有技术中存在的失活催化剂再生效果差,再生过程中积炭烧除温度较高,易破坏催化剂结构的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种失活苯烷基化催化剂的再生方法及应用,以解决现有技术中失活催化剂再生效果差的技术问题。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种失活苯烷基化催化剂的再生方法。该再生方法包括以下步骤:a)将失活苯烷基化催化剂进行苯蒸汽抽提处理,得到初级再生催化剂;b)将初级再生催化剂在氮气气氛下吹扫干燥,得到次级再生催化剂;以及c)将次级再生催化剂进行焙烧,完成失活苯烷基化催化剂的再生。

进一步地,步骤a)中,苯蒸汽抽提处理的温度为80~200℃,时间为2~8小时。

进一步地,步骤a)中,苯蒸汽的质量空速为0.20~2.00小时-1

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