[发明专利]一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法

说明书

本发明提供一种镁铝尖晶石透明陶瓷MgO·nAl₂O₃的制备方法，其中1≤n≤2，具体包括以下步骤：1)将氧化镁粉体和α‑氧化铝粉体加入混合球磨，然后除去溶剂，过筛，再经高温固相反应，过筛得到镁铝尖晶石粉体；2)将镁铝尖晶石粉体放入石墨模具中，再置于放电等离子烧结设备中进行成型与预烧结，得到预烧结体；3)将预烧结体置于马弗炉中进行再次烧结，然后自然冷却，得到开气孔封闭的烧结体；4)将开气孔封闭的烧结体经热等静压烧结处理，烧结后所得样品再经抛光处理后得到镁铝尖晶石透明陶瓷。该方法有利于控制样品组成且无需通过添加烧结助剂即可获得高的致密度，采用无压空气中烧结可以进行大规模工业生产，降低生产成本。

技术领域

本发明属于透明陶瓷材料制备领域，具体涉及一种镁铝尖晶石MgO·nAl₂O₃(1≤n≤2)透明陶瓷的制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石透明陶瓷材料具有耐高温、耐化学腐蚀、优异的电绝缘性能和机械性能，在0.20-6.5μm波长范围内具有良好的光学透过率。镁铝尖晶石作为固溶体，其性能随化学计量发生变化，这为技术上通过控制组成调控材料性能提供了依据。氧化铝固溶进入尖晶石晶格使晶格常数减小，可以提高其力学性能，这使得尖晶石透明陶瓷可以满足不同应用领域对性能的要求。比如在军事上作为透明装甲和红外窗口材料，民用方面用于压力容器窗口、高压灯管、光热交换器、表壳等。

在制备镁铝尖晶石透明陶瓷方面，Gilde等人使用商业粉体S30-CR、混合0.75wt％LiF为原料，利用1620-1650℃热压烧结3h或12h，热等静压条件1500-1900℃/100-200MPa烧结6h得到3.39μm处透过率>80％的透明陶瓷(Gilde G,Patel P,Patterson P,et al.,Evaluation of Hot Pressing and Hot Isostastic Pressing Parameters on theOptical Properties of Spinel[J].Journal of the American Ceramic Society,2005,88(10):2747–2751.)。由于助烧剂LiF在晶界富集导致632.8nm处透过率仅有65％左右，并且由于LiF的加入烧结机理为液相烧结，液相烧结的方式促进晶粒显著生长，热等静压前后晶粒尺寸由100μm生长到200-300μm。Krell等人使用粒径53nm的特殊MgAl₂O₄粉体，采用350MPa冷等静压成型，在无压条件下1240-1260℃烧结，在低于1300℃下热等静压制得平均晶粒尺寸0.2-0.3μm的镁铝尖晶石透明陶瓷(Krell A,Hutzler T,Klimke J,et al.,Fine-Grained Transparent Spinel Windows by the Processing of Different Nanopowders[J].Journal of the American Ceramic Society,2010,93(9):2656-2666.)，样品厚度4-10mm的情况下可见光区域透过率达到80％，该方法对原料粉体粒径要求高，成本高昂。Morita等人(Morita K,Kim B N,Yoshida H,et al.,Effect of loading schedule ondensification of MgAl₂O₄spinel during spark plasma sintering(SPS)processing[J].Journal of the European Ceramic Society,2012,32(10):2303-2309.)使用粒径100-300nm的商业粉体，采用放电等离子真空烧结，以10-100℃/min的升温速率升温到1000-1400℃时，在10-300s内快速加压到80MPa烧结20min，得到MgAl₂O₄陶瓷样品的晶粒尺寸均在0.4μm左右，但是透过率不理想，透过率最好的样品为100℃/min升至1300℃并加压制备，其550nm处直线透过率约为35％，2000nm处为74％。Dericioglu等人结合反应烧结和热压烧结，在1400℃、50MPa条件下烧结1h并在1900℃、189MPa热等静压处理，得到n值为1、1.5和2的尖晶石透明陶瓷，但是化学计量尖晶石可见光透过率仅有20-40％，富铝尖晶石也没有超过60％(Dericioglu F,Boccaccini AR,Dlouhy I,et al.,Effect of ChemicalComposition on the Optical Properties and Fracture Toughness of TransparentMagnesium Aluminate Spinel Ceramics[J].Materials Transactions,2005,46(5):996-1003)。