[发明专利]一种高收率N;N-二乙基乙二胺制备方法在审
| 申请号： | 201810580197.9 | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN108863811A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 郭亚宁 | 申请（专利权）人： | 宝鸡文理学院 |
| 主分类号： | C07C211/09 | 分类号： | C07C211/09;C07C209/54 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 强红刚 |
| 地址： | 721013 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二乙基乙二胺 收率 碳催化剂 制备 氨基甲酸苄酯 氢氧化钠溶液 二乙胺基 反应条件 密封条件 氯乙烷 盐酸盐 有机层 分出 碱析 碱液 精馏 下层 加热 | ||
1.一种高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，将2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与氨基甲酸苄酯加入到氢氧化钠溶液中，加入钯-碳催化剂，在密封条件下加热至55-65℃反应4-7h，反应液中加入碱降温碱析，分出下层碱液和钯-碳催化剂，对有机层进行精馏处理，收集142-148℃的馏分得到N,N-二乙基乙二胺。
2.根据权利要求1所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与氨基甲酸苄酯的摩尔比为1：(1.05-1.10)。
3.根据权利要求1所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为40-60wt％。
4.根据权利要求1所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的摩尔比为1：(10-60)。
5.根据权利要求1所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，碱析所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种。
6.根据权利要求1所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述碱析温度控制在40℃以内。
7.根据权利要求1所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐可按如下过程制备：将氯化试剂和二乙胺基乙醇在反应溶剂中保温反应，之后浓缩反应溶剂，浓缩后加入低分子醇或酯重结晶得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐湿品，干燥得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐干品。
8.根据权利要求7所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述氯化试剂为氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷、NCS、氯气、光气中一种，所述氯化试剂与二乙胺基乙醇的摩尔比为(1.5-5)：1。
9.根据权利要求7所述高收率N,N-二乙基乙二胺制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙腈、苯及同系物、四氯化碳中一种。
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