[发明专利]聚合性光敏单体及其制备方法与包含其的光固化体系有效
申请号: | 201810580272.1 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN109384687B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 徐亚骏 | 申请(专利权)人: | 江苏百赛飞生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C229/16;C07C227/08;C09D163/10 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 光敏 单体 及其 制备 方法 包含 光固化 体系 | ||
1.一种聚合性光敏单体,其特征在于:
所述光敏单体含有:1)含光敏结构的单元;2)含共引发剂叔胺结构的单元;3)含有不饱和键结构的单元;
所述含光敏结构的单元至少通过-OC(=O)-与含共引发剂叔胺的单元相连接,所述含有不饱和键结构的单元通过所述含共引发剂叔胺的单元与所述含光敏结构的单元相连接;
所述光敏单体具有如下结构式:
其中:n=1-20的整数;R1=O或NR,R为H、1至20个C原子的直链烷基或具有3至20个C原子的支链烷基;R2=H、具有1至20个C原子的直链烷基或具有3至20个C原子的支链烷基。
2.根据权利要求1所述的聚合性光敏单体,其特征在于,n为1或2。
3.一种如权利要求1或2所述的聚合性光敏单体的制备方法,其特征在于,
所述聚合性光敏单体的制备方法包括如下的步骤:
在惰性气体保护下,将含烷基氨基的(甲基)丙烯酸酯类或含烷基氨基的(甲基)丙烯酰胺类化合物、缚酸剂和阻聚剂溶于有机溶剂中,加热回流;之后向其中滴加具有卤代酯基且含光敏结构的化合物,滴加完毕后,保持温度稳定至反应结束,冷却至室温,进行后处理步骤得到含共引发剂叔胺结构的聚合性光敏单体。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述含烷基氨基的(甲基)丙烯酸酯类或含烷基氨基的(甲基)丙烯酰胺类化合物选自2-(甲基氨基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(甲基氨基)乙基(甲基)丙烯酰胺、4-(甲基氨基)丁基(甲基)丙烯酸酯、4-(甲基氨基)丁基(甲基)丙烯酰胺中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述具有卤代酯基且含光敏结构的化合物为4-苯甲酰基苯基溴乙酸酯。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述缚酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、碳酸铯、氢化钠中的任意一种或任意两种以上混合;
所述阻聚剂选自吩噻嗪、对羟基苯甲醚、对苯二酚和2-叔丁基对苯二酚中的任意一种或任意两种以上混合;
所述有机溶剂选自二氧六环、乙腈、丙酮、丁酮和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或任意两种以上混合。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述惰性气体选自氮气或氩气;所述加热回流的时间为1-4小时;反应时间为8-20小时;反应温度为70-120℃;所述后处理步骤包括洗涤反应产物,过滤且干燥后通过柱色谱层析法分离粗产物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:
所述反应时间为10-18小时。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:
所述反应温度为80-110℃。
10.一种光固化体系,其特征在于,其包括根据权利要求1或2所述的聚合性光敏单体、或者根据权利要求3-9任一项所述的制备方法得到的聚合性光敏单体的至少一种。
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