[发明专利]一种Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料的制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201810580402.1 申请日: 2018-06-07
公开(公告)号: CN108777300B 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 王丹亮;万远鑫 申请(专利权)人: 王丹亮;万远鑫
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;H01M4/1391;H01M10/0525;B82Y40/00
代理公司: 江苏致邦律师事务所 32230 代理人: 徐蓓
地址: 210023 江苏省南京市栖*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 al 掺杂 钛酸锂 负极 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配置醋酸锂的乙醇溶液,之后加入去离子水,并缓慢搅拌;

(2)向步骤(1)得到的溶液中缓慢滴加钛酸四丁酯并继续搅拌,加入硝酸;

(3)加入冰醋酸,剧烈搅拌后形成溶胶;

(4)向步骤(3)得到的溶胶中加入RxAlO2·RxF复合盐的乙醇溶液,静置得到凝胶;其中R为Na、Mg、Zr或Sn元素,x=0.25~1;

所述RxAlO2·RxF复合盐的加入量为0.01~0.1mol;

所述RxAlO2·RxF复合盐由以下方法制备:

(4-1)60~80℃下同时在水中加入摩尔比0.5~3:1的RxAlO2以及RxF,搅拌溶解,于100Hz微波处理1-3h;

(4-2)置于冰水浴中结晶过滤即得;

(5)将步骤(4)得到的凝胶于60~80℃恒温6~12 h,得到前驱体;

(6)将所述前驱体于300~400℃进行第一步煅烧,然后升温至900~1100℃进行第二步煅烧,两步煅烧时间共12小时,之后冷却至室温后研磨得到所述Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醋酸锂的乙醇溶液,浓度为0.25~1M。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醋酸锂与所述钛酸四丁酯摩尔比为0.80~0.85:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冰醋酸与所述醋酸锂的摩尔比为2:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述RxAlO2·RxF复合盐的乙醇溶液,浓度为0.25~1M。

6.一种由权利要求1-5任一所述方法制备得到的Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料。

7.一种采用由权利要求1-5任一所述方法制备得到的Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料制备锂离子电池负极的方法,其特征在于,包括以下步骤:

将所述Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料、聚偏氟乙烯和超级炭黑混合后分散于N-甲基吡咯烷酮中,搅拌使聚偏氟乙烯溶解,并混合均匀,然后涂布于5~20微米厚的双面光铜箔上,得到负极铜箔片,裁剪后直接与锂片组装成锂离子半电池。

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