[发明专利]一种Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料的制备方法与应用有效
申请号: | 201810580402.1 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108777300B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 王丹亮;万远鑫 | 申请(专利权)人: | 王丹亮;万远鑫 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/1391;H01M10/0525;B82Y40/00 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓 |
地址: | 210023 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 al 掺杂 钛酸锂 负极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置醋酸锂的乙醇溶液,之后加入去离子水,并缓慢搅拌;
(2)向步骤(1)得到的溶液中缓慢滴加钛酸四丁酯并继续搅拌,加入硝酸;
(3)加入冰醋酸,剧烈搅拌后形成溶胶;
(4)向步骤(3)得到的溶胶中加入RxAlO2·RxF复合盐的乙醇溶液,静置得到凝胶;其中R为Na、Mg、Zr或Sn元素,x=0.25~1;
所述RxAlO2·RxF复合盐的加入量为0.01~0.1mol;
所述RxAlO2·RxF复合盐由以下方法制备:
(4-1)60~80℃下同时在水中加入摩尔比0.5~3:1的RxAlO2以及RxF,搅拌溶解,于100Hz微波处理1-3h;
(4-2)置于冰水浴中结晶过滤即得;
(5)将步骤(4)得到的凝胶于60~80℃恒温6~12 h,得到前驱体;
(6)将所述前驱体于300~400℃进行第一步煅烧,然后升温至900~1100℃进行第二步煅烧,两步煅烧时间共12小时,之后冷却至室温后研磨得到所述Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醋酸锂的乙醇溶液,浓度为0.25~1M。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醋酸锂与所述钛酸四丁酯摩尔比为0.80~0.85:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冰醋酸与所述醋酸锂的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述RxAlO2·RxF复合盐的乙醇溶液,浓度为0.25~1M。
6.一种由权利要求1-5任一所述方法制备得到的Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料。
7.一种采用由权利要求1-5任一所述方法制备得到的Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料制备锂离子电池负极的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述Al、F、R掺杂钛酸锂负极材料、聚偏氟乙烯和超级炭黑混合后分散于N-甲基吡咯烷酮中,搅拌使聚偏氟乙烯溶解,并混合均匀,然后涂布于5~20微米厚的双面光铜箔上,得到负极铜箔片,裁剪后直接与锂片组装成锂离子半电池。
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