[发明专利]一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法

说明书

本发明公开了一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤，首先将完全溶解于无水乙醇的InCl₃·4H₂O溶液逐滴加入到完全溶解于无水乙醇的NbCl₅溶液中；再将得到的溶液逐滴加入到均匀的无水乙醇与钛酸四丁酯混合溶液中；然后滴加浓盐酸调节pH，形成(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂前驱体溶液；利用微波水热系统，对(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂前驱体溶液进行加热，最后，将反应后得到的粉体用无水乙醇清洗并过滤后烘干，获得纳米级(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂粉体；微波水热法制备粉体周期短，产物纯度高，晶粒粒径可达到纳米级别，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应；该方法制备的纳米(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂粉体纯度高，分散性好，颗粒均匀分布，粒径分布在700nm～800nm。

技术领域

本发明属于湿化学法制备纳米粉体领域，具体涉及一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法。

背景技术

近年来，现代通信技术、互联网、局域网及微电子技术不断发展，电子技术已经广泛用于国防、科学、工业、医学、通讯(信息处理、传输和交流)、广播、电视、航空、导航、无线电定位、自动控制、遥控遥测、计算机及文化生活等各个领域，对推动国民经济的发展起着重要的作用。并且随着电子技术和产业的发展，微电子器件的发展要求体积更小、速度更快、频率更高、功耗更低，以实现小型化、微型化和集成化。这种飞速的发展对电容器、存储器等电容性器件的尺寸和性能提出了更高的要求，其介质材料正成为现代通信技术中的关键基础材料，因此提高它的性能具有巨大的应用前景。

继掺杂的BaTiO₃、Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃和CCTO之后，人们发现了(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂作为新材料具有极低的介电损耗、极高的介电常数和良好的频率和温度稳定性等优点，成为近几年学术界关注的焦点之一。目前制备(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂粉体的方法有很多种，大多数都是采用了传统的固相法进行制备。传统的固相法是指把固溶体或固体混合物中可溶性成分用溶液浸出后，残留的不溶性成分会成为疏松的骨架状或松散的粉末，稍加研磨即可成为超细粉体的过程。传统固相法虽然制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，但是，其能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质和制备的陶瓷晶粒尺寸大等缺点。

水热法实现低温高压的反应环境来制备纳米材料，因有着无法比拟的优越性，而得到了人们的广泛应用。但是传统水热反应制备纳米TiO₂粉体的反应时间较长，因此研究新的水热反应方法具有重要的意义。

发明内容

为了解决了现有技术中存在的问题，本发明公开了一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型的制备方法，利用微波作为加热工具，可实现分子水平上的搅拌，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应，从而反应的局部条件得到了改善，缩短了反应时间，制得粉体粒径小而均匀，提高了工作效率，解决了现有技术的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤，