[发明专利]一种无水氢氟酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810581548.8 | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN108439340A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 冯祥义;冯怡利;马荣刚;卢实凯 | 申请（专利权）人： | 山东鲁北企业集团总公司 |
| 主分类号： | C01B7/19 | 分类号： | C01B7/19;C01D5/02;C01B33/12;C01B33/10;C01F11/46 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 于晓晓 |
| 地址： | 251900*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟硅酸钠 硫酸钠 氟硅酸溶液 无水氢氟酸 制备 硫酸钠固体 无水氟化氢 液体氢氟酸 二氧化硅 剩余气体 工艺流程 氟硅酸 硫酸法 浓硫酸 精馏 冷冻 吸收 | ||
1.一种无水氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 首先氟硅酸钠与浓硫酸，混合均匀，在高温下反应得到反应后固体；
（2）将反应后固体磨细后，即为硫酸钠产品，将硫酸钠产品与氟硅酸反应得到气体；
（3）将反应生成的气体冷冻得到液体氟化氢，精馏后得到无水氟化氢产品；
（4）剩余气体用水吸收，进行液固分离，固体经过洗涤、干燥，得到工业白炭黑，液体为氟硅酸溶液；
（5）氟硅酸溶液加入硫酸钠固体，反应后进行液固分离，固体为氟硅酸钠，液体为稀硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中使用的是质量百分含量大于99%的氟硅酸钠与质量分数大于98%的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氟硅酸钠与浓硫酸的摩尔比为Na2SiF6：H2SO4=1:1-1.5，反应温度为260-330℃，反应时间2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中得到的硫酸钠产品，一部分用于销售，一部分与氟硅酸反应制氟硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的冷冻温度小于20℃，精馏所得到的无水氟化氢含量大于99.5%。
6.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，步骤（4）氟硅酸溶液为8-15%。
7.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，氟硅酸与硫酸钠的摩尔比为1-1.5:1,反应温度30-60℃，反应时间1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，氟硅酸钠，用于继续和浓硫酸反应制备氟化氢；稀硫酸溶液，用石灰粉中和后生成硫酸钙制取石膏制品或石膏制酸。
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