[发明专利]一种早强型聚羧酸系减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201810581607.1 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108997535B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 马国栋;谢红;靳通收;王文彬;陈占虎;边延伟;张茜;范钊 | 申请(专利权)人: | 河北三楷深发科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/34;C08F220/58;C08F216/14;C08F220/60;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 赵俊娇 |
地址: | 050000 河北省石家庄市装*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 早强型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种早强型聚羧酸系减水剂,其特征是:在合成过程中引入具有减水功能的分子量M=5000大分子量单体异戊烯醇聚氧乙烯醚、3-烯丙氧基-1-羟基丙烷磺酸和具有早强功能的单体甲酸·丙烯酸二甲氨基乙酯、3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵、N-羟乙基-N'-丙烯酰脲以及具有保坍功能的单体甲氧基乙氧基乙基丙烯酸酯,反应结束后用具有早期强度的有机碱三乙醇胺和具有后期强度的有机碱三异丙醇胺中和,合成出早强型聚羧酸系减水剂。
2.一种早强型聚羧酸系减水剂的制备方法,分两步反应完成:
第一步:甲酸·丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
将定量的甲酸及等质量的去离子水加入到1000mL四口烧瓶中,于15℃恒温搅拌下用蠕动泵滴入与甲酸等摩尔量丙烯酸二甲氨基乙酯;15℃温度下反应1.5h后,加入去离子水使其固含量为50%(质量),得到甲酸·丙烯酸二甲氨基乙酯水溶液;
第二步:早强型聚羧酸系减水剂的制备
将定量的分子量为5000异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体和定量的去离子水加入到2000mL四口烧瓶中,升温至30℃搅拌溶解。异戊烯醇聚氧乙烯醚溶解后加入单体总质量0.8%(质量)的过硫酸铵和单体总质量0.4%(质量)的双氧水搅拌均匀;于30℃用蠕动泵分别滴加A液、B液、C液和D液,其中A液、B液和C液分别滴加3.5h,D液滴加4.0h;滴加过程温度不加控制,待全部滴加结束后,在滴加终结温度下继续保温反应1.5h;降温至30℃,加入有机碱三乙醇胺和三异丙醇胺进行中和,补充去离子水使产品的固含量为40%(质量),得到早强型聚羧酸系减水剂;所述A液为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的4.5~6.0%(质量)丙烯酸和1.5~2.5%(质量)3-烯丙氧基-1-羟基丙烷磺酸组成的60%(质量)水溶液;所述B液为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量2.5~4.0%(质量)的甲酸·丙烯酸二甲氨基乙酯和2.5~4.0%(质量)3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵组成的50%(质量)水溶液;所述C液为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.5~1.5%(质量)N-羟乙基-N'-丙烯酰脲和2.5~4.0%(质量)甲氧基乙氧基乙基丙烯酸酯组成的50%(质量)水溶液;所述D液为单体总质量的0.2%(质量)维生素C和0.4%(质量)3-巯基丙酸组成的5%(质量)水溶液。
3.根据权利要求2所述的早强型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征是:所述有机碱三乙醇胺的加入量为丙烯酸理论摩尔量的65%,所述三异丙醇胺的加入量为丙烯酸理论摩尔量的35%。
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