[发明专利]一种高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法在审
| 申请号： | 201810582583.1 | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN108558597A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 鲁四海;胡新明;肖加华 | 申请（专利权）人： | 天门楚天精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/12;C07C17/38 |
| 代理公司： | 武汉华强专利代理事务所(普通合伙) 42237 | 代理人： | 王冬冬 |
| 地址： | 431700*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机层 溴三氟甲苯 分出 合成 有机溶剂萃取 醋酸 分液漏斗 三氟甲苯 加料 溴化钠 滴加 硫酸 下层 洗涤 上层 合并 | ||
1.一种高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在反应容器中加入醋酸和水，然后滴加98％硫酸保证安全；
(2)加入三氟甲苯，且分批次加入溴化钠，控制加料时的温度不超过45℃，然后保温反应后取样检测原料反应情况；
(3)待反应完成后，将容器中的物料温度降温至30℃以下，静置后分出有机层A，同时留下水层B；
(4)向水层B中加入有机溶剂萃取一次，并分出有机层C，并将酸水层留作下批次反应时套用；
(5)将有机层A和C合并，并向混合后的溶液中加入水，搅拌后在分液漏斗中静置分出上层水相和下层有机层；
(6)将步骤(5)中得到的有机层用2-4％的NaOH水溶液洗涤并调至pH＝7；
(7)再次将步骤(6)中的有机层进行分离，并使用无水硫酸钠干燥过夜，之后过滤去除硫酸钠，滤液常压蒸出有机溶剂作下批次反应时套用，即可得到间溴三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中醋酸、水和98％硫酸的重量比为(1-3):1:(2-4)。
3.根据权利要求1所述的高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的三氟甲苯与溴化钠为重量比为1:(1-2)。
4.根据权利要求1或3所述的高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溴化钠与98％硫酸的重量比2:(4-6)。
5.根据权利要求4所述的高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中加料完成后在40-50℃下保温反应9-11小时。
6.根据权利要求1所述的高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中的搅拌时间为9-11分钟。
7.根据权利要求1所述的高效实用的间溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氟甲烷或者二氟乙烷。
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