[发明专利]一种复合吸波材料的制备方法

说明书

本发明提供一种复合吸波材料的制备方法。本发明先采用十二烷基苯磺酸(DBSA)对多壁碳纳米管进行改性，并以该改性碳纳米管、石墨烯、噻吩单体为原料，通过原位聚合，制备出石墨烯/DBSA改性碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料添加剂。该复合材料添加剂具有良好的电磁性能，在微波吸收领域具有重要的应用价值。

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种复合吸波材料的制备方法。

背景技术

石墨烯的晶格结构十分稳定，其电子的运动速度达到了15000cm/V·s，相当于光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。石墨烯具有优异的力学性能，在外力作用下，由于原子面的自适应扭曲，C-C键不容易断开，石墨烯晶格结构能够保持相对稳定，因此在宏观上表现为强度高，不易产生折断、刺破、撕裂的现象。

碳纳米管既具有碳素材料的固有本性，又具有金属材料的导电和导热性，陶瓷材料的耐热、耐腐蚀性，纺织纤维的可编织性，以及高分子材料的轻质、易加工性。碳纳米管作为复合材料增强体，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，因此碳纳米管增强复合材料可能带来复合材料性能的一次飞跃。

因此，本发明以石墨烯、碳纳米管为增强体，制备出噻吩基复合吸波材料，该复合材料具有优异的导电性能，在电磁吸收、电子元器件、安全防护等领域具有重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合吸波材料的制备方法，该复合材料密度小、厚度薄、频带宽、吸收强，可以用作不同领域的吸波材料使用。

本发明是这样来实现的，其制备方法为：

(1)DBSA改性碳纳米管的制备：碳纳米管与DBSA质量比为1：2，将1.0g管径为20～30nm的多壁碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入2.0g DBSA，在冰水浴中反应2.5h。反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA改性碳纳米管。

(2)石墨烯的制备：将1.0g石墨鳞片、0.5g硝酸钠与25mL浓硫酸在冰浴条件下混合均匀，再搅拌下缓慢加入3.0g高锰酸钾，保持在10℃以下搅拌1h，接着在35℃下搅拌0.5h，再冰水浴下加入50mL去离子水稀释，使温度低于100℃，继续搅拌0.5h，再加入200mL去离子水进一步稀释后，加入10mL 30％H₂O₂，静置分层，去掉上清液，加入100mL无水乙醇搅拌后静置分层，去掉上清液，如此反复3～4次，得到氧化石墨悬浊液。将制得的氧化石墨悬浊液分散到100mL无水乙醇中，超声处理30min后，加入50mL水合肼、50mL氨水，混合均匀后再95℃回流1h，抽滤，无水乙醇洗涤滤饼3～4次，60℃真空干燥后，研磨得到石墨烯。

(3)复合材料的制备：将Xg(X＝0.20～0.40)石墨烯、Yg(Y＝0.20～0.40)DBSA改性碳纳米管、2.0mL噻吩单体加入80mL三氯甲烷中，超声30min，加入8.0g无水三氯化铁，搅拌反应10h后抽滤，甲醇洗涤，去离子水洗涤至滤液为无色，60℃真空干燥24h，得到石墨烯/DBSA改性碳纳米管/聚噻吩复合材料添加剂。

用日立HITACHI/SU1510扫描电子显微镜对石墨烯/DBSA改性碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料添加剂的颗粒形态及尺寸进行观测。以石墨烯/DBSA改性碳纳米管/聚噻吩复合物(X＝0.20，Y＝0.20)为例，复合物中碳纳米管、石墨烯均匀的分散于聚噻吩基质中。

用四探针电导仪对石墨烯/DBSA改性碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料添加剂的电导率进行测定。以石墨烯/DBSA改性碳纳米管/聚噻吩复合物(X＝0.30，Y＝0.30)为例，复合物电导率为1.9428S/cm。