[发明专利]一种含环外双键的氢化菲类衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种含环外双键的氢化菲类衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法为：加热条件下，四炔与在甲苯溶剂中与4-苯基-2,3-丁二烯酸乙酯反应，反应后，自然冷却至室温停止反应；将产物纯化分离，得到白色固体，即含环外双键的氢化菲类衍生物；

所述四炔结构式为

所述含环外双键的氢化菲类衍生物结构式为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，四炔、4-苯基-2,3-丁二烯酸乙酯与甲苯的摩尔比为1：1：28-66。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热条件下是指在95-100℃的条件下进行。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应，反应时间为12h以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四炔的制备方法为：

1)以氢化钠为催化剂，将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中，冰水浴条件下反应，然后纯化分离，得到黄棕色固体产物，即化合物1，结构式R为异丙基；

2)将化合物1与苯乙炔基溴或对乙基苯乙炔基溴混合在Pd(PPh₃)₂Cl₂/CuI的无水无氧催化体系中，以三乙胺作碱，以无水乙腈为溶剂，室温下搅拌反应，纯化分离后，得到四炔。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中氢化钠、丙二酸酯、炔丙基溴与无水乙腈的摩尔比为4-5：1：2.2-3.2：20-23。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述化合物1与苯乙炔基溴或取代的苯乙炔基溴、Pd(PPh₃)₂Cl₂/CuI、三乙胺和无水乙腈的物质的量比为1:2.2-3.2：0.03-0.04：4-5：30-45。