[发明专利]三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法

说明书

本发明属于医药技术领域，具体地说，涉及三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法。所述的HPLC特征图谱包括9个特征峰，其中6号峰为积雪草苷对照峰，其它8个特征峰的相对保留时间为：1号峰0.41，2号峰0.53，3号峰0.13，4号峰0.12，5号峰0.26，7号峰0.14，8号峰0.13，9号峰0.12。本发明首次建立了三金片正丁醇部位特征图谱，可以在简便条件下同步跟踪检测处方4味主要药味的多个主要成分，全面提升三金制剂的质控标准，提升产品核心竞争力，为确保三金片产品质量和临床疗效稳定奠定坚实基础。此外，该HPLC特征图谱的建立方法可操作性强，重现性好，为更好地控制三金制剂的质量提供了科学依据。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体地说，涉及三金制剂的HPLC特征图谱及其构建方法。

背景技术

三金片由金樱根、积雪草等5味中药组成，具有清热解毒，利湿通淋，益肾功效，主要用于治疗急、慢性肾盂肾炎，膀胱炎及尿路感染等症。三金片作为本申请人独家品种，近年来一直是治疗尿路感染同类中成药的第一品牌，其现行《中国药典》标准包括处方4味药材的薄层鉴别和羟基积雪草苷的含量测定，但尚不能对本品主要物质基础进行整体评价。

申请号为200510200471.8的中国专利申请涉及一种治疗泌尿系统等疾病的三金药物制剂及制备方法和质量控制方法。该申请中所涉及的质量控制方法包括(1)金樱根药材、积雪草苷、薯蓣皂苷元的薄层色谱鉴别测试方法；(2)三金制剂中积雪草苷、羟基积雪草苷全部或部分成分的含量测试方法。该方法依旧采用了薄层色谱法(TLCS法)，依旧存在精密度、重现性、稳定性较差，显色不稳定、测定偏差大的不足。

针对上述缺陷，申请人于2004年7月2日提出了申请号为200410050066.8的中国专利申请，并授予了发明专利权。该专利公开了一种三金制剂的新的质量控制方法，该方法包括含量测定项，含量测定采用的是HPLC-ELSD法。

但是，经过系统的分离研究发现，野蔷薇苷与蔷薇苷为金樱根的特征性活性成分，而金樱根又是三金制剂的必须组分，故增加野蔷薇苷与蔷薇苷为控制三金制剂质量的指标成分是十分必要的。而现有的质量标准及质量控制方法均不含野蔷薇苷和/或蔷薇苷含量的测定，可见，现有的质量标准及质量控制方法对三金制剂的质量检测不够全面，对质量控制依旧存在着一定的缺陷，势必存在一定的用药风险。鉴于此，本申请人于2011年1月26日提出了一种新的质量控制方法(申请号为201110028317.2)，该方法在HPLC-ELSD法测定羟基积雪草苷含量的基础上增加了HPLC-ELSD法测定野蔷薇苷和/或蔷薇苷的含量，使三金制剂的质量控制指标更加全面。

而对其成分的检测并不能真正反映药材的质量。近年来，特征图谱作为中成药质量标准整体评价模式，在《中国药典》收载中呈上升趋势。因此，目前存在对于能够全面表征三金制剂成分特征的HPLC特征图谱的需求，三金制剂的质量控制方法和质量控制标准有待于进一步完善，为全面提升三金片的质控标准，提升产品核心竞争力，本发明在系统研究基础上，系统完成了色谱条件的探索、方法学考察，首次建立了三金片正丁醇部位特征图谱，可以在简便条件下同步跟踪检测处方4味主要药味的多个主要成分，为确保三金片产品质量和临床疗效稳定奠定坚实基础，从而完成了本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种三金制剂的HPLC特征图谱。

本发明的另一个目的在于提供一种三金制剂的质量检测方法。

本发明的又一目的在于提供上述HPLC特征图谱的建立方法。

本发明的再一目的在于提供上述三金制剂的HPLC特征图谱在三金制剂的鉴定、检测中的应用。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：