[发明专利]一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法有效
| 申请号： | 201810587824.1 | 申请日： | 2018-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN108658717B | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 陆晓雨;洪美岚 | 申请（专利权）人： | 滁州学院 |
| 主分类号： | C07C1/32 | 分类号： | C07C1/32;C07C13/28;C07D309/04;C07C45/69;C07C49/683;C07D211/16;C07D211/96;C07J9/00 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 239000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反应 制备 取代 烯烃 合成 方法 | ||
1.一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，以烷基羧酸酯和芳基-烷基乙炔为原料，在Ni催化剂、配体、碱和硅试剂的作用下，于溶剂中按下述反应式进行反应，得到具有通式(I)的单一构型的三取代烯烃化合物：
所述Ar为芳基取代基，R1、R2、R3烷基取代基；
所述Ni催化剂为溴化镍(II)二乙二醇二甲醚复合物；
所述配体为4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶、菲咯啉类配体、三叔丁基联吡啶、二环己基苯基磷中的一种；
所述溶剂为N，N-二甲基乙酰胺；
所述烷基羧酸酯为N-羟基邻苯二甲酰亚胺羧酸酯；
所述硅试剂为双(二甲基甲硅烷基)醚。
2.根据权利要求1所述的一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，所述碱为乙酸钙、乙酸锂、乙酸镁、甲醇锂的一种。
3.根据权利要求1所述的一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，所述碱的物质的量为烷基羧酸酯的物质的量的3倍。
4.根据权利要求1所述的一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，所述芳基-烷基乙炔的物质的量为烷基羧酸酯的物质的量的2.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，所述配体的物质的量为烷基羧酸酯的物质的量的15％。
6.根据权利要求1所述的一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，所述硅试剂的物质的量为烷基羧酸酯的物质的量的3倍。
7.根据权利要求1所述的一种脱羧反应制备三取代烯烃的合成方法，其特征在于，所述反应温度为40℃，反应时间为4h。
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